碘量法測定錫合金中的錫

一、方法要點

試樣溶解于硫酸中成四價錫，將四價錫用金屬鋁或鉛、鐵、鎳等還原成二價錫，再用碘酸鉀標準溶液滴定，從消耗的體積可以計算出錫含量。

Sn+4H₂SO₄一→Sn(SO₄)₂+2SO₂+4H₂O

6H⁺ +3Sn⁴⁺ +4Al一→3Sn²⁺+4Al³⁺+3H₂↑

KIO₃+KI+2SnCl₂+6HCl一→2KCl+2SnCl₄+I₂+3H₂O

二、試劑

(1)濃硫酸、濃鹽酸。

(2)三氯化銻溶液(2％)：稱取三氯化銻2g溶于50mL鹽酸中，以水稀釋至100mL。

(3)純鋁：不含錫者。

(4)碳酸氫鈉飽和溶液。

(5)碘化鉀溶液(10％)：須新鮮配制。

(6)淀粉溶液(1％)：在100mL沸水中，加入可溶性淀粉1g，煮沸溶解(用時配制)。

(7)碘酸鉀標準溶液：稱取碘酸鉀1．7840g，溶于含有氫氧化鈉lg及碘化鉀10g的100mL水中，溶解完畢后，以水稀釋至100mL。

此溶液的濃度可用類似試樣含量的標樣或用純錫來標定，方法按操作進行。

三、分析步驟

稱取試樣0．5000g，置于500mL錐形瓶中，加入硫酸15mL，加熱溶解，待試樣全溶后，冷卻，用水吹洗瓶壁，加入50mL水、濃鹽酸80mL、三氯化銻溶液2滴、純鋁2g，塞上橡皮塞，裝在還原裝置上，通二氧化碳，待鋁溶解完畢后，將錐形瓶加熱，加熱煮沸后，取下錐形瓶，在通二氧化碳氣流中用水槽中冷卻至10℃左右，去塞，立即加入碘化鉀溶液5mL和淀粉溶液5mL，迅速用碘酸鉀標準溶液滴定至藍色不消失為終點。

計算：

w(Sn)=（VT/G）×100％

式中V——碘酸鉀標準溶液的體積，mL；

T——1mL碘酸鉀標準溶液相當于錫的質量，g；

G——試樣質量，g。