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  • 發布時間:2018-10-12 15:14 原文鏈接: 章斐:加強學習與交流提高熱分析儀器使用水平

    ——北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會副理事長章斐專訪

      熱分析是在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度之間關系的一類技術,作為通用分析儀器,熱分析的應用面極廣;在我國各大分析測試中心,均可見到各種不同功能的熱分析儀器。由北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會和江蘇省分析測試協會熱分析專業委員會聯合主辦的“2018年熱分析技術及應用研討會”將于2018年10月12–15日在江蘇省無錫市召開 。日前,北京理化分析測試技術學會聯合分析測試百科網采訪了數位北京熱分析界的專家、學者和技術人員,希望能共同促進我國熱分析事業的進步。北京大學分析測試中心從事熱分析工作20余年的高級工程師章斐正是其中一位。此文將從章斐老師的視角,介紹2018年熱分析技術及應用研討會舉辦的初衷和特色,并分享她在熱分析儀器測試技術方面的研究成果和體會。

    北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會副理事長 章斐

    國內熱分析的學術盛宴

      北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會成立于2017年。“成立伊始,我很榮幸地參與組織了‘2017年度北京熱分析學術研討會’,該會議吸引了熱分析領域專家學者、熱分析工作者、相關專業學生及熱分析知名廠家近150余人參會,大家互相交流和學習,學術氣氛很濃郁。” 談到去年的熱分析研討會,章斐神采飛揚。

      2018 年 10月 12–15日將于無錫舉辦的“2018年熱分析技術及應用研討會”,是北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會組織的第二次學術活動,且有江蘇省分析測試協會熱分析專業委員會協辦,這將是國內熱分析領域的學術盛宴,是熱分析工作者難得的學習交流機會。

    將開設“熱分析儀器技術與方法”專題

      “2018年熱分析技術及應用研討會”將下設三個專題分會:材料熱力學,溶液化學,熱分析儀器技術和方法。專職從事20余年熱分析工作的章斐表示,開設“熱分析儀器技術與方法”專題是無錫盛會的最大特色,將為廣大熱分析儀器檢測人員和管理人員搭建技術交流平臺。“ 非常希望熱分析同行們踴躍參會,把自己積累的測試經驗貢獻出來,把儀器使用絕招亮出來,互相切磋學習,共同提高熱分析儀器使用水平。

    研究成果——控制和提高熱分析儀器測試質量

      章斐從1997年就開始管理熱分析儀器。當年北京大學 啟動的“211”工程項目中,其中一個子項目是 儀器開放平臺建設,命名為“中級儀器實驗室”,章斐是該實驗室第一批工作人員。“當時的熱分析儀器主要是熱重和差示掃描量熱儀。除熱分析儀器外,我還管理光譜、色譜等其它類儀器。”章斐說,“2009年起我專門管理熱分析儀器。這主要是因為我本人對熱分析儀器非常感興趣,覺得有很多測試問題值得研究和探討。

      熱分析儀器涉及的應用面非常廣泛,對測試結果會造成影響的因素又很多。“如何把控儀器性能獲得可靠的實驗數據,如何優化測試條件獲得理想的測試結果,如何開發新的測試方法滿足科研工作的需求,是我在做好分析測試工作的同時所熱衷的研究內容。這其中有兩項發現,對提升我的儀器使用水平很有幫助。”章斐說。而這二項發現都與草酸鈣相關。

      一水草酸鈣是熱分析中重要的參考物質,其特點是在升溫過程中出現3個分解臺階,這3個臺階的失重量均有理論計算值,可以考核熱重儀器動態質量的測試準確性。

      章斐的第一項發現是,關注到熱重類儀器的氣密性問題并發現了草酸鈣的檢漏功能。熱重類儀器因多種原因可能出現氣密性問題,但只要在惰性氣氛下運行草酸鈣測試,便可準確評判儀器氣密性是否合格,從而保證氧敏性樣品在惰性氣氛下測試結果的客觀準確。(熱分析儀器的氣密性問題及檢漏方法,實驗技術與管理,第29卷,第1期,2012年1月

      另一項發現是,草酸鈣在分解過程中存在逸出氣二次反應。 章斐利用TG/FTIR/MS對草酸鈣分解逸出氣的二次反應做了系統研究,并發現利用這些逸出氣二次反應,不僅可以檢查熱重聯用類儀器(TG/FTIR、TG/FTIR/MS)的氣密性狀況,還可以進行測試條件的優化從而 提高逸出氣檢測質量。(用TG/FTIR/MS聯用技術研究草酸鈣分解過程中CO和CO2的共逸出,分析儀器,2017年06期,相關報道:TG/FTIR和TG/MS檢測中的逸出氣二次反應問題

      上述兩項內容,已寫成論文發表在國內實驗技術類刊物上,與熱分析同行分享。

    熱分析儀器——北大公共儀器平臺的重要成員

      熱分析技術是材料表征、物性研究的重要手段,在基礎研究和應用研究等領域均有重要的不可替代的應用。

      章斐表示,北京大學分析測試中心是為全校的教學科研工作提供分析測試服務的。熱分析儀器作為北京大學公共儀器平臺的重要成員,服務面涵蓋了全校理工醫各院系(數學學院除外),為全校的教學科研工作提供了不可或缺的技術支撐。其中最大的使用用戶就是化學學院,高分子、無機化學、物理化學、應用化學等專業共45個教授課題組使用熱分析儀器。

    進口儀器是主角 國產熱分析儀器還需努力發展

      章斐介紹到,近20年來,熱分析技術的發展非常迅猛,新儀器新產品不斷涌現,熱分析儀器的普及率也不斷提高,其中,國外進口儀器一直是市場的主角。她期盼我們國產儀器能夠盡快發展壯大。

    未來發展方向——優勢互補的聯用類儀器

      章斐認為,熱分析儀器的發展方向是性能更豐富、數據更可靠、使用更便捷;其中,優勢互補的熱分析聯用儀器越來越受到青睞。北京大學分析測試中心于2015年購置了熱重/傅里葉變化紅外光譜/氣相色譜質譜聯用儀,在熱重定量分析的基礎上,增加了針對逸出氣的定性分析功能,可以獲知組分的結構信息,有助于材料分析和反應機理等研究,使傳統的熱分析儀器煥發出新的活力。

      北京大學分析測試中心部分熱分析儀器:

    珀金埃爾默TG/IR/GCMS(熱重/紅外/氣相色譜質譜聯用儀)

    TA TGA Q50

    TA STD Q600

    TA DSC Q2000

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