照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:取丙酸交沙霉素標準品約5mg,加甲醇10mL和稀磷酸40μL使溶解,放置5分鐘。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液10mL與0.05mol/L磷酸氫二鉀40mL,混勻,調節pH值至7.5)-甲醇(18:82)為流動相,柱溫40℃,檢測波長為231nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,丙酸交沙霉素峰與相對保留時間約為0.7處雜質峰之間的分離度應大于2.0。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的14倍(4.0%)。