六、假峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱吸附樣品,隨后解吸
1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染
2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大3.減少進樣量。
4.進樣技術差(進樣太慢)4.采用快速平穩的進樣技術
七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱溫不對1.檢查并調整溫度
2.不正確的載氣流速2.檢查并調整流速。
3.樣品進樣量太大3.減少樣品進樣量
4.進樣技術水平太差(進樣太慢)4.采用快速平穩進樣技術。
5.柱和襯套污染
5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
八、基線不規則或不穩定
可能的原因可采用的排除方法
1.柱流失或污染
1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染2.清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏3.更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協調
4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
5.載氣有雜質或氣路污染5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內
(包括FID用氫氣和空氣)
6.測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。
7.檢測器出毛病7.參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失8.老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
可能的原因可采用的排除方法
1.柱溫太低或太高1.檢查并調整柱溫。
2.載氣流速太低或太高2.在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏3.如必要,請檢查并修復。
4.柱污染或損壞4.重新老化或更換柱
5.樣品超載5.減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病6.檢查記錄儀。
7.載氣控制不協調
7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
pH對保留時間的影響在反相色譜中隨著pH的增加,酸性化合物保留時間縮短,而堿性化合物延長;緩沖液可以緩沖溶液pH的改變,緩沖液的定義是加入少量的酸或堿時能緩沖pH,就是說添加酸或堿時pH的變化很小。這......
峰面積比是指在色譜圖,背景線以上部分的總面積,表示待測物的含量,面積越大,含量越高。內標法內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動......
如何從高效液相色譜儀的色譜峰看出前處理操作員操作的精確程度?對前處理的判斷是有一整套方法學研究的,包括線性、精密度、穩定性、重現性、加樣回收率等一系列參數。要想偷懶的話就讓操作員做加樣回收率,看色譜峰......
②儀器因素 A載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調節閥異常,可能出現這種情況; &......
同一樣品多次進樣,峰面積和保留時間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大,即進入檢測器的樣品增多,柱的負載變大,但保留時間應該基本不變或者稍微延長。然而在實際的氣相色譜儀分析中,發現色譜峰比原來的大,......
2.色譜流出曲線當載氣載帶著各組分依次通過檢測器時,檢測器響應信號隨時間變化曲線稱為色譜流出曲線.也稱色譜圖.如果分離完全,每個色譜峰代表一種組分。根據色譜峰出峰時間可進行定性分析:根據色譜峰高或峰面......
K、放大器不佳,電容充放電不好。......
J、進樣口汽化室溫度太低;......
I、汽化室死體積過大;......
G、色譜柱嚴重流失或污染;......