色譜峰常見問題匯總(二)
六、假峰 可能的原因可采用的排除方法 1.柱吸附樣品,隨后解吸 1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。 2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。 3.樣品量太大3.減少進樣量。 4.進樣技術差(進樣太慢)4.采用快速平穩的進樣技術 七、過去工作良好的柱出現未分辨峰 可能的原因可采用的排除方法 1.柱溫不對1.檢查并調整溫度 2.不正確的載氣流速2.檢查并調整流速。 3.樣品進樣量太大3.減少樣品進樣量 4.進樣技術水平太差(進樣太慢)4.采用快速平穩進樣技術。 5.柱和襯套污染 5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝 八、基線不規則或不穩定 可能的原因可采用的排除方法 1.柱流失或污染 1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。......閱讀全文
什么是色譜峰?峰面積
色譜峰是組分流經檢測器時響應的連續信號產生的曲線峰面積(peak area,A)——峰與峰底所包圍的面積
GPC色譜峰
色譜峰寬的影響因素,為什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越對稱越好(峰終點和起始點判斷容易,積分計算準確),峰的寬窄一般說明載氣流速,之所以會說峰越窄越好,是從分析效率出發講的,在能將各組份完全分離的情況下,當然是越快完成分析越好了。但如果有部分組份不能完全分離,就應該放慢載氣流速,盡可能讓所有組
快速了解色譜峰的峰面積
峰面積比是指在色譜圖,背景線以上部分的總面積,表示待測物的含量,面積越大,含量越高。 內標法 內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。 內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的
氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)
(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出; (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出; (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰; (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解; (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用; (6)色譜柱溫度太高
色譜異常峰之“色譜雙峰”
色譜雙峰產生的原因及處理??? 液相色譜分析中,在色譜柱正常,樣品靈敏度足夠,分析方法合適,色譜峰在出峰時間較短的條件下(不包括梯度),峰型應對稱而尖銳。但是,在對樣品了解程度不夠,方法不妥,樣品處理方法及進樣方式不合理下,會出現各種意想不到的問題,而對色譜峰難以作出合理的解釋。色譜雙峰指的是不
CHROMATOGRAPHICP-EAKS--色譜峰
13.1. Chromatographic analysis should meet ALCOA+ principles.色譜分析應符合ALCOA+原則。13.2. Factors considered during method validation should include方法驗證中考慮的因
關于色譜峰面積
在色譜定量分析中,選用峰高法還是選用峰面積法呢?這主要取決于在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的準確性與重復性。除了歸一化法最好用峰面積法外,其他三種定量方法中峰高和峰面積都可用作精確的定量方法。 如何準確測量峰高與峰面積 在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的準確性受色譜分離度的影響
色譜峰代表什么
出峰的時間代表被分離的物質,需用標準物質標定峰面積、峰高代表含量,峰時間短,對稱可用高度計算,否則,可用面積計算現多用積分儀。自動存儲標準,自動計算,做成一體,自動進樣。
關于色譜峰面積
在色譜定量分析中,選用峰高法還是選用峰面積法呢?這主要取決于在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的準確性與重復性。除了歸一化法最好用峰面積法外,其他三種定量方法中峰高和峰面積都可用作精確的定量方法。 如何準確測量峰高與峰面積 在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測
色譜峰面積單位
一般峰面積的單位是[縱坐標的單位*橫坐標的單位]例如Agilent的所有色譜圖:縱坐標的單位是mAu,橫坐標的單位是s(時間單位)則色譜峰面積單位為[mAu*s]
氣相色譜異常峰分析臺階峰
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;
氣相色譜異常峰分析峰消失
(1)色譜柱被污染或失效; (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效); (3)注射墊漏氣; (4)注射針密封性差; (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大; (6)進樣方法不對;
氣相色譜異常峰分析負峰
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服; (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低; (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出
氣相色譜異常峰分析前沿峰
(1)汽化溫度偏低; (2)載氣流量小; (3)進樣量大,汽化時間長; (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應; (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染; (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢); (7)峰前出現了“鬼”峰;
色譜儀的色譜峰簡述
色譜儀的色譜峰是指色譜儀色譜柱流出組分通過檢測器時所產生的信號的微分曲線。理論上講色譜峰應該是對稱的,符合高斯正態發布,實際上一般情況下色譜峰都是不對稱的,主要有以下幾種情況:1、前延峰:前沿平緩后部陡起的不對稱色譜峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平緩的不對稱色譜峰。3、交叉峰:兩種組分沒有完全分開而重
色譜儀的色譜峰簡述
色譜儀的色譜峰是指色譜儀色譜柱流出組分通過檢測器時所產生的信號的微分曲線。理論上講色譜峰應該是對稱的,符合高斯正態發布,實際上一般情況下色譜峰都是不對稱的,主要有以下幾種情況:1、前延峰:前沿平緩后部陡起的不對稱色譜峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平緩的不對稱色譜峰。3、交叉峰:兩種組分沒有完全分開而重
氣相色譜異常峰分析圓頂寬峰
(1)樣品量大起出了色譜柱容量; (2)汽化溫度低; (3)色譜柱沒按要求安裝; (4)檢測器工作狀態不對,如載氣太小、沒開補充氣; (5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;
液相色譜出峰延遲或者不出峰
可以看看色譜儀的基線是不是正常的形狀,泵壓是否正常,看看有沒有漏液,流路有沒有從洗脫切換到正常進樣的流路。再有就是將正常出峰的色譜儀上的色譜柱換上試試。如果流動相,流速等參數相同,延遲出峰就要考慮流路和色譜柱是否有問題了,如果完全不出峰的話,就要再考慮檢測器的問題。
氣相色譜異常峰分析帶毛刺峰
(1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求; (2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太小; (3)極化電壓(FID)不穩;
色譜峰中有分叉峰,怎樣改變分析條件
1.可能是是溶劑效應,采用流動相溶解樣品,減少上樣量和濃度。2.色譜柱柱效差。
色譜峰寬的構成
色譜分析時經常會有先出來的峰就窄,后出來的就寬的情況。色譜峰寬是由很多因素構成的,每個因素影響程度不同,造成的結果也不同,誰的影響力大,就主要顯示誰的作用結果。那么色譜峰寬,到底由哪幾部分構成???? 色譜峰寬由兩部分構成: 一、對稱峰寬。二、拖尾峰寬。所謂對稱峰寬,就是指這種峰寬不會造成峰型不
色譜不出峰的原因
色譜不出峰的原因:1、記錄器(數據處理機)沒有工作:(1)記錄器:電平值選擇太高或者太低,應在中間部分。(2)最小峰面積設置太大。2、檢測器部分:(1)先判斷極化電壓有沒有加上(260V左右)。用萬用表直流電壓1000V檔,一端接接線排上極化電壓處,另一端接機殼,若顯示260左右,說明極化電壓沒有問
色譜峰分叉原因匯總
01 樣品或色譜柱污染 新是柱子剛開始使用時沒有出現問題,在使用一段時間后出現數個色譜峰重疊在一起形成多個分叉,這時可以嘗試用流動相沖洗柱子,沖洗時間宜慢不宜快。如果排除柱子問題,則要看樣品有沒有被污染等,混入了別的藥物組分也會造成上面的現象。 02 溶劑效應 在反相液相色譜中,如使用
色譜出峰位置先后
出峰順序應該是這個樣子的,苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、十一烷(二甲苯應該含有間、對、鄰的吧,你少了個間,是不是你的物質中沒有這個組分呢,按理說都應該有的)
色譜儀色譜峰的數學表達
色譜儀色譜峰的數學表達:一、零階中心矩代表色譜峰的面積。二、一價原點矩代表色譜峰的保留值。三、二階中心矩代表色譜峰的散度。四、三階中心矩代表色譜峰的不對稱性。五、四階中心矩代表色譜峰的尖陡程度。
色譜儀分析的色譜峰參數
? ? ? ??色譜儀分析的色譜峰參數有色譜圖、基線、基線噪聲、基線漂移、色譜峰、峰高、峰寬、對稱因子、峰面積、前延峰、拖尾峰、畸峰、反峰和假峰等。一、色譜圖:??????? 指色譜分析中,檢測器輸出的電信號強度對時間所繪制的曲線,又稱色譜流出曲線。二、基線:??????? 指色譜操作條件穩定后,僅
液相色譜溶劑峰空白峰的概念區分
溶劑峰&空白峰?? ? 溶劑峰,顧名思義就是溶解樣品溶劑出的峰。如樣品用甲醇溶解,單獨進甲醇溶劑的峰即是溶劑峰。?? ? 空白峰和溶劑峰這兩個概念經常被分析工作者混淆,但嚴格來說,空白峰指的是樣品基質本底的出峰情況(即空白基質樣品),并不僅僅指溶劑峰。若是簡單的小分子極性化合物,溶劑峰和空白峰在譜圖
液相色譜水峰倒峰的概念介紹
水峰&倒峰?? ? 在液相色譜中,水出峰通常是作為溶劑出峰,因此在出峰的時間上通常都是位于溶劑峰的位置(0~5min之間)。峰形上,相比于其他有機溶劑的溶劑峰,水峰多表現為明顯的基線波動,甚至為倒峰。?? ? 而色譜分析中的倒峰則不僅僅局限于水溶劑峰,因此倒峰可能在色譜分析的任何位置出峰。這種情況下
液相色譜峰太小沒峰面積怎么調
應該可以手動積分的。如果是自動積分的話就調整最小積分面積。設定得低一些就可以了。再不行就調節檢測器靈敏度,把靈敏度增大,相當于色譜峰和基線都放大。如果實在不行,那就看你設定得波長下是不是該物質的最大吸收了,還有流動相是不是溶解。以流動相為溶劑,掃一個紫外就可以。如果不行,只能調整色譜條件,流動相、波
液相色譜峰大峰包小峰一般怎么分離
如果是反相的話,一般先調節流動相的比例,減少有機相;如果目標物不是中性化合物,可以調節pH值;還可以調節柱溫;最后還可以換色譜柱。大概就這幾招。