有關物質Ⅰ照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含70mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.21mg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.07mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲基異丁基酮冰醋酸水(2:1:1)的上層液為展開劑。測定法吸取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2)各10,分別點于同一薄層板上,展開,80℃干燥15分鐘,置紫外光燈(254nm和365nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深(0.3%),深于對照溶液(2)主斑點的雜質斑點不得多于2個(0.1%)有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含31g的溶液。系統適用性溶液取苯磺酸左氨氯地平5mg,加濃過氧化氫溶液5ml,置70℃加熱10~30分鐘。靈敏度溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Phenomenex Luna C18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0ml,加水稀釋至l000ml,用磷酸調節pH值至3.0±0.1)(35:15:50)為流動相;檢測波長為237nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,左氨氯地平峰保留時間約為18分鐘,左氨氯地平峰與氨氯地平雜質I峰(相對保留時間約0.5)之間的分離度應不小于4.5,理論板數按左氨氯地平峰計算不低于3000。靈敏度溶液色譜圖中,左氨氯地平峰高的信噪比應不小于10。測定法精密量取供試品溶液和對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,氨氯地平雜質Ⅰ峰的峰面積乘以2不得大于對照溶液的主峰面積(0.3%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.3%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。右氨氯地平照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用50%乙腈溶液定量稀釋制成每1m中約含2pg的溶液系統適用性溶液取苯磺酸氨氯地平適量,加50%乙腈溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液色譜條件用卵粘蛋白鍵合硅膠為填充劑( ULTRONES-OVM手性色譜柱,2.0mm×150mm,5m,或效能相當的色譜柱);以乙腈-0.02mol/L磷酸氫二鉀溶液(用磷酸調節pH值至6.0)(20:80)為流動相;檢測波長為237nm;進樣體積10dl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序為右氨氯地平峰、左氨氯地平峰,兩峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液和對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液的色譜圖中如有與右氨氯地平峰保留時間一致的色譜峰,右氨氯地平峰的峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)殘留溶劑乙醇與二氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml使溶解,密封。對照品溶液取乙醇與二氯甲烷各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含乙醇200g和二氯甲烷24μg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;初始溫度為45℃,維持8分鐘,以每分 鐘20℃升至180℃,維持6分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各組分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。內標溶液取甲苯適量,用甲醇稀釋制成每1ml中約含甲苯100yg的溶液供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液1ml,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液精密稱取N,N-二甲基甲酰胺1.76mg,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加內標溶液1ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;初始溫度為90℃,維持7分鐘,以每分鐘70℃升至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度為180℃;檢測器溫度為300℃。測定法精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按內標法以峰面積計算,應符合規定。水分取本品0.2g,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.5%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。