1、檢查原理
將供試品熾灼破壞后,加入硝酸并加熱處理,使有機物分解破壞完全后,再用第一法進行檢查。
2、操作方法
除另有規定外,必須改用第二法檢查時,取各項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法[《中國藥典》(2010版)附錄IXJ]進行熾灼處理,然后取遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣。如供試品為溶液,則取各品種項下規定量的溶液,蒸發至干,再按上述方法處理后取遺留的殘渣。加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5～1.0mL使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500～600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2mL,置水浴中蒸干后加水15mL,滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25mL,作為甲管;另取配制供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL與水15mL,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25mL,作為乙管;再于甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL,搖勻,放置2min,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。
3、注意事項
熾灼溫度對重金屬檢查影響較大,溫度過高會使重金屬揮發,結果偏低。鉛在700℃經6h熾灼后,回收率只有32%。故熾灼溫度應控制在500～600℃熾灼殘渣加硝酸氧化處理后,必須蒸干除盡氮的氧化物,否則亞硝酸可能氧化硫化氫析出硫,影響比色效果。殘渣加鹽酸處理使重金屬轉化為氯化物。含鈉鹽或氟的有機化合物在熾灼時能腐蝕瓷坩堝,應改用鉑坩堝或硬質玻璃蒸發皿。
本法適用于難溶于水、乙醇的藥物;適用于具有雜環或芳環的有機藥物。