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1、檢查原理將供試品熾灼破壞后,加入硝酸并加熱處理,使有機物分解破壞完全后,再用第一法進行檢查。2、操作方法除另有規定外,必須改用第二法檢查時,取各項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法[《中國藥典》(2010版)附錄IXJ]進行熾灼處理,然后取遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣。如供試品為溶液,則取各品種項下規定量的溶液,蒸發至干,再按上述方法處理后取遺留的殘渣。加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5～1.0mL使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500～600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2mL,置水浴中蒸干后加水15mL,滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25mL,作為甲管;另取配制供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩......閱讀全文
1、檢查原理 將供試品熾灼破壞后,加入硝酸并加熱處理,使有機物分解破壞完全后,再用第一法進行檢查。 2、操作方法 除另有規定外,必須改用第二法檢查時,取各項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法[《中國藥典》(2010版)附錄IXJ]進行熾灼處理,然后取遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣
硫代乙酰胺法 1、檢查原理 硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸鹽緩沖液)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定標準鉛溶液經同法處理呈顏色比較,不得更深。 2、操作方法 除另有規定外,取25mL納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。 一、第一法(硫代乙酰胺法) 1、檢查原理 硫代乙酰胺在弱酸
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。 一、第一法(硫代乙酰胺法) 1、檢查原理 硫代乙酰胺在弱酸
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物。 (1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較,判斷供試品中重金屬是否符合限量規定。 (2)操作方法 除另有規定外,取25ml納氏比色管3支,甲管
1、檢查原理 在堿性條件下以硫化鈉為顯色劑,使Pb2+與S2-反應生成PbS微粒的混懸液,與一定量的標準鉛溶液經同法處理后所顯顏色比較,不得更深。 2、操作方法 除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5mL與水20mL溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同
熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。 取供試品1.0～2.0g或各藥品項
0821 重金屬檢査法 本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。 標準鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀
一、重金屬檢查法 重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、錫、砷、銻、鎳、鈷鋅等。藥物中重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。因生產中遇到鉛的機會較多,且鉛在體內又易積蓄中毒,故以鉛作為重金屬的代表。《中華人民共和國藥典》(2015)收載了重金屬
重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫代鈉作用顯色的金屬雜質。生產中遇到鉛的機會較多,且鉛又易在體內積蓄中毒,所以檢查時以鉛為代表。重金屬影響藥物的穩定性及安全性。 中國藥典95版附錄中規定了四種方法: 1、Pb2++H2S→PbS↓+2H+:適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物,為最常用的方法。原