色譜分離要求在最短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:
1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:
(1)注射器進樣,(2)量管進樣,(3)定體積進樣,(4)氣體自動進樣。
一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。
2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。
3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
根據國家知識產權局3月公告,安徽皖儀科技股份有限公司3項專利申請已獲公開。3項專利申請包含色譜、質譜、光譜,分別為質譜離子源進樣裝置及進樣方法、一種液相色譜泵及其驅動機構、一種傅里葉紅外光譜儀的控制方......
氣相色譜儀的使用前需要對其進樣方式進行選擇,在選擇氣相色譜儀進樣方式時,應充分考慮分析準確性、實用性、經濟性的原則,要選擇有性價比的產品方式,如果被測組分的性質:如熱不穩定、易分解、易催化反應的樣品,......
樣品可以是液體、固體或氣體的,一般有以下幾個要求:1.試樣應該是純度>98%或符合商業規格的純物質,這樣便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離......
粉末狀試樣的制備首先在載物盤上粘上雙面膠帶,然后取少量粉末試樣在膠帶 上的靠近載物盤圓心部位,然后用吹氣橡膠球朝載物盤徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣,以免唾液粘在試樣上,也不可用工具撥粉......
(二).進樣操作的注意事項 1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準確的測定結果,要適當地根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。  ......
4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。......
四、只有溶劑峰1.注射器有毛病:用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過......
2.停流進樣。可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動時往往會出現鬼峰;另一缺點是保留時間不準。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。......
保留時間表示組分從進樣開始記錄,直至其達到檢測器的時間,一般可代表組分在色譜柱中的停留情況。由于各組分性質的差別,在色譜分離過程中分配系數不同,經過同一色譜柱到達檢測器需要的時間不同。因此根據保留時間......
4、進樣時間和進樣量手動進樣時速度必須快,一般應在1s之內。進樣時間過長,會造成峰展寬,前伸或拖尾變形。進樣量一般液體為0.1~5?L,氣體為0.1~10mL。進樣太多,會使得色譜展寬,造成前伸、拖尾......