載網膜
如上所述,裸網的孔徑在微米級,而透射電鏡觀察的樣品尺度通常在100nm以下,為了確保樣品能負責在載網上,在裸網上面需覆蓋一層厚度為10nm左右的有機膜,稱為支持膜。同時,為了防止載網支持膜和樣品在電子束照射下積累電荷,發生樣品飄移、跳動,甚至出現支持膜破裂等情況,在支持膜上再覆蓋一層導電層,提高支持膜的導電性,通常選用無定型碳,經過鍍碳的載網支持膜稱為“碳支持膜”,根據樣品的觀察需求有多種膜,具體包括:
1)方華支持膜:方華支持膜的化學成分是聚乙烯醇縮甲醛,由于是純的有機膜,所以膜的彈性好,厚度通常為10nm左右,透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因導電性不好,在電子束照射下,易因高溫或電荷積累,產生樣品漂移甚至膜破損,通常在100kV電鏡和生物樣品中使用較多。
2)碳支持膜:是一種最常用的支持膜,有兩層膜結構。從下至上依次為裸網,方華膜和碳膜,結構如圖2 a)所示。由于碳層具有較強的導電性和導熱性,彌補了無碳方華膜的荷電效應以及熱效應,增強了膜整體的穩定性,適合大多數納米材料和生物樣品的一般形貌觀察。我們以多壁碳納米管為標樣,用透射電鏡JEM-2100F觀察的10K,50K,800K倍率下的碳納米管,可以看出應用碳支持膜負載碳納米管在透射電鏡下可實現從低倍至高倍的觀察,但是在高分辨觀察時,碳顆粒本身的襯度對于碳納米管的高分辨結構有較大的影響。
3)微柵膜:為了解決碳支持膜在高分辨觀察時的背底問題,可在支持膜上特意制作些微孔,稱為微柵膜,通常微柵膜的孔大小不一,孔徑為幾百納米到幾微米,如圖3所示為微柵膜的結構示意圖,應用微柵膜負載樣品,樣品可搭載在孔的邊緣,在孔內的部分可實現無背底觀察,以提高成像的襯度,由圖3 d)可以看出碳納米管的高分辨像無膜的背底干擾,相比碳支持膜襯度有顯著提高。
4)超薄碳膜:應用微柵膜,線狀或片狀等較大的樣品可搭載在孔邊緣,如果樣品是納米級的小顆粒則不能搭載在孔邊緣,用碳支持膜襯度又差,此種樣品可使用超薄碳膜,為三層膜結構,是在微柵基礎上再鍍一層超薄碳層,超薄碳膜厚度小于5nm,這樣薄碳層將微孔擋住,小顆粒樣品可分散在超薄膜上,在高分辨觀察時可盡量減少膜襯度的影響,如圖4所示,在低倍觀察時幾乎看不出超薄碳膜的襯度,在高分辨觀察時,超薄碳膜會形成背底襯度,但是與碳支持膜相比,襯度已明顯減小。
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