鋅試劑分光光度法測定銅合金中的鋅

一、方法要點

在pH8～9檸檬酸溶液中，以打薩宗-苯溶液萃取鋅等，而后將鋅等反萃取于稀鹽酸溶液中，以氰基乙酰胺掩蔽銅，在pH9的緩沖溶液中，以鋅試劑比色測定鋅。

二、試劑與儀器

(1)濃鹽酸、鹽酸溶液(1+1)、(1+100)、0．1mol／L。

(2)濃硝酸、高氯酸。

(3)氨水溶液：(1+1)、(1+1000)。

(4)檸檬酸溶液(20％)。

(5)打薩宗-苯溶液：取0．02g精制過的打薩宗溶于10mL苯中，移入分液漏斗中，加50mL氨水(1+100)、5mL飽和亞硫酸鈉溶液，振蕩1min，靜置分層后，將下層水相移入燒杯中滴加鹽酸(1+1)使溶液呈微酸性，再移入分液漏斗中，加20mL苯振蕩1min，棄去水相。將有機相以苯稀釋至100mL。

(6)緩沖溶液(pH=9．0)：取12．4g硼酸和14．9g氯化鉀溶于水中，稀釋至1000mL。取此溶液50mL，加21．3mL0．2mol／L氫氧化鈉溶液，加水稀釋成200mL。

(7)鋅試劑溶液：取0．13g鋅試劑溶于2mL1mol／L氫氧化鈉溶液中，以水稀釋至100mL。

(8)鋅標準溶液(25μg/mL)：取0．1250g純金屬鋅溶于少量鹽酸中，冷卻，以水稀釋至500mL。取此溶液50mL稀釋至500mL。

(9)分光光度計。

三、分析步驟

稱取0．5000g試樣，加鹽酸、硝酸溶解，加10mL高氯酸，加熱蒸發至冒白煙，冷卻，加20mL水溶解鹽類，過濾，以熱鹽酸(1+100)洗滌。并以水稀釋至約100mL，加10mL 20%檸檬酸溶液，用氨水(1+1)調節溶液(pH=8．5)，冷卻，移入250mL分液漏斗中，加30mL打薩宗-苯溶液。振蕩2min，靜置分層后，棄去下層水溶液，加氨水(1+1000)30mL，振蕩30s，棄去水層，再加30mL氨水(1+1(300)，振蕩30s，如此反復以氨水(1+1000)洗滌苯相至氨溶液呈無色為止，然后加10mL 0．1mol／L鹽酸，振蕩2min，反萃取鋅，靜置分層后，將水層放于50mL容量瓶中，每次再以5mL水洗苯層3次，將水相并入容量瓶中，加中性紅指示劑1滴，滴加1％氫氧化鈉溶液至溶液由桃紅色變為黃色，加5mL氰基乙酰胺溶液(2％)、5mL緩沖溶液、2mL鋅試劑溶液，以水稀釋至刻度，于620nm波長下測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

取鋅標準溶液0～4．0mL置于50mL容量瓶中，加10mL 0．1mol/L鹽酸，加水使溶液約成25mL。以下按上述步驟進行，測量吸光度并繪制標準曲線。