陽極溶出伏安法測定鋁中的微量鉛鎘

一、方法要點

這種極譜儀法測定濃度低，有好的選擇性，測定靈敏度高，不需化學分離，測定快速。金屬鋁加鹽酸溶解，不需化學分離，在2.5mol／L氯化銨底液中測定鉛鎘。

二、試劑與儀器

(1)75—3A型極譜儀：配LZ304型函數記錄儀。

(2)磁力加熱攪拌器。

(3)汞膜電極：鉑球鍍銀沾汞的汞膜電極。

(4)鹽酸(1+1)、氯化銨(2．5mol／L)。

(5)鉛標準溶液：稱取光譜純金屬鉛0.1000g，加硝酸(1+1)5mL，全溶解后趕盡氧化氮，轉入100mL容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，此溶液含鎘為1mg／mL，取此原始溶液稀釋為10μg／mL的鉛標準溶液。

(6)鎘標準溶液：稱取0．1000g光譜純金屬鎘，加人鹽酸(1+1)5mL，完全溶解移人100mL容量瓶中，此溶液含鎘為1mg／mL，再取原液配制10μg／mL鎘標準溶液。

三、分析步驟

稱取樣品0.5000g 4份，分別置入50mL高型燒杯中，加10mL鹽酸(1+1)溶解，在電熱板上至微沸，蒸發近干，加水約5mL溶解，再重蒸近干，取下加水轉入50mL容量瓶中，3份樣各加入標準溶液鉛、鎘1、2、3μg，然后這4份樣品各加入2．5mol／L氯化銨3mL，加水稀釋至刻度，搖勻，pH在3～4之間，將此溶液轉入經稀硝酸浸泡過的、用蒸餾水洗凈的電解槽中，放入潔凈的磁轉子。接好電極調節富集電位于一1．5V處，啟動電磁攪拌器，開通電解電源，準確電解富集10min，立刻停止攪拌，靜置2min，把富集開關撥向掃描擋，同時啟動記錄儀的記錄筆，從一1．5V掃描至～0.1V，繪出各離子的溶出電流，并測量各自峰高。下次測定必須在一0.1V解脫3min電極凈化下再行。

計算式：

Cx=ipCsVs/(ip'—ip)Vx

式中Gx——樣品的濃度，μg／g；

Cs——試液中加入已知的標準含量，pg／mL；

Vs——加人試液中的標準溶液的體積，mL；

Vx——樣品的質量，g；

ip'——試液加入已知標準液后的峰高；

ip——試液的峰高。

四、工作曲線的繪制

稱取6份金屬鋁各0.5000g，分別放入50mL高型燒杯中，加鹽酸(1+1)10mL，在電熱板上溶解，微沸蒸至近干，加水5mL溶解，再重蒸至近干，取下加水溶解，轉入50mL容量瓶中，各加入鉛、鎘標準溶液0.0、0.1、0．2、0．3、0.4、0.5mL，再加入氯化銨2．5mol/L的3mL加水稀釋至刻度，搖勻，按分析步驟測定。

五、注意事項

(1)電解富集的效果與溶液攪拌速度有關，測定時攪拌速度一致。

(2)汞膜電極當天測定當天沾汞，可使重現性好。

(3)本法對水及食用堿等其他物料均可采用。