頂空氣相色譜法測定阿米舒必利中有機溶劑殘留量（二）

3.3標準曲線、檢出限和精密度

本方法采用外標法定量，由于做頂空進樣，考慮到不同樣品體積對氣體的膨脹有影響，所以這里以目標組分的峰面積Y對相應組分的絕對重量做標準曲線（5mg、 1mg、 500ug、 100ug和50ug），圖4A和B顯示，在這個儀器方法上甲醇和丙酮都有非常好的線性關系。以500ug為例，按信噪比為3計算得到甲醇的檢出限為1.5ug, 丙酮的檢出限1ug。配置甲醇和丙酮均為500ug平行的標樣5個，計算方法的重現性，得到甲醇的RSD值為3.76%，丙酮的RSD值為1.39。

3.4 樣品檢測

精密稱取1g樣品，用10ml容量瓶定容，取5ml放入頂空瓶中，按照上述方法進行樣品檢測，每個樣品平行進四次（譜圖如圖5所示），結果如下表所示。按照ICH的標準，甲醇的為第二類溶劑，含量不能超過0.3%，丙酮屬于第三類溶劑，含量不能超過0.5%，待測樣品中的溶劑殘留經檢測分別為甲醇0.004%和丙酮0.05%，符合ICH的標準。

3.5 回收率實驗

精密稱取上述樣品粉末0.5g，準確加入500ug甲醇和丙酮，最后用DMF定容到5ml，之后進行樣品檢測，每個樣品測定三次 (樣品加標如圖6所示)，最終測得甲醇和丙酮的平均回收率分別為98.4%和101.7%。

3.6 注意事項

所有樣品溶解以及標樣配置的過程需在冰上進行操作，防止有機溶劑揮發所引起的結果誤差。

參考文獻：

1. 周海鈞主譯1 藥品注冊的國際技術要求?質量部分[M] 北京：人民衛生出版社, 2000： 82
2. 中國藥典[ S] . 二部, 2000：附錄54
3. Residual Solvent Testing: A Review of Gas-Chromatographic and Alternative Techniques. Pharmaceutical Research, 2003,20(3): 337-344
4. 頭孢西丁鈉中甲醇殘留量的頂空毛細管GC法測定.中國醫藥工業雜志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2007, 38(10): 727-728