頂空氣相色譜法測定阿米舒必利中有機溶劑殘留量(二)
3.3標準曲線、檢出限和精密度本方法采用外標法定量,由于做頂空進樣,考慮到不同樣品體積對氣體的膨脹有影響,所以這里以目標組分的峰面積Y對相應組分的絕對重量做標準曲線(5mg、 1mg、 500ug、 100ug和50ug),圖4A和B顯示,在這個儀器方法上甲醇和丙酮都有非常好的線性關系。以500ug為例,按信噪比為3計算得到甲醇的檢出限為1.5ug, 丙酮的檢出限1ug。配置甲醇和丙酮均為500ug平行的標樣5個,計算方法的重現性,得到甲醇的RSD值為3.76%,丙酮的RSD值為1.39。3.4 樣品檢測精密稱取1g樣品,用10ml容量瓶定容,取5ml放入頂空瓶中,按照上述方法進行樣品檢測,每個樣品平行進四次(譜圖如圖5所示),結果如下表所示。按照ICH的標準,甲醇的為第二類溶劑,含量不能超過0.3%,丙酮屬于第三類溶劑,含量不能超過0.5%,待測樣品中的溶劑殘留經檢測分別為甲醇0.004%和丙酮0.05%,符合IC......閱讀全文
水質檢測頂空檢測氣相色譜法
GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)強制性國家標準和13項生活飲用水衛生檢驗國家標準,本方法適用于各行各業的各種廢水,如車間有害空氣工業廢水、鍋爐廢水農藥和日用化學品等各種有機物有機磷農藥、有
頂空固相微萃取_氣相色譜法測定尿中苯酚
目的:建立了用自動頂空固相微萃取( HS /SPME) - 氣相色譜法測定尿中苯酚的測定方法。方法: 尿樣經鹽酸酸化和氯化鈉飽和,60℃攪拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取頭( PA,75 μm) 萃取10 min 后,260℃下解吸2. 5 min,用FFAP 毛細管色譜柱分離,FID 檢測器檢測
氣相色譜儀基礎詞匯頂空報相色譜法的概念
頂空報相色譜法—haed?(應為head?-編者注)space?gas?chromatography?d在密閉的容器中與液體(或)固體)試樣處于勢力學平衡(應為熱力學平衡?-編者注)狀態的氣相組分,是間接測定試樣中揮發性組分的一種方法。?
氣相色譜頂空殘留怎么清洗
遇到這種情況只有一個辦法: 提高柱溫,用載氣沖洗吧,直到殘留全部被洗脫出來為止,必要的話甚至可以把氣相色譜柱脫離檢測器以避免污染檢測器。 但是有一點需要注意:提高柱溫不能超過氣相色譜柱的最高使用溫度。
頂空氣相色譜反吹技術介紹
?所謂反吹技術就是改變氣相色譜柱中的載氣流動方向,將柱頭滯留的高沸點、極性組分吹出色譜柱。這一技術在氣相色譜儀檢測分析中經常應用,一是為縮短分析時間,二是為保護色譜柱。? 在頂空-氣相色譜中反吹技術也是很重要的。因為頂空-氣相色譜的分析對象多為易揮發組分,當我們對高沸點組分不感興趣時,就可采取反吹技
氣相色譜頂空殘留怎么清洗
遇到這種情況只有一個辦法: 提高柱溫,用載氣沖洗吧,直到殘留全部被洗脫出來為止,必要的話甚至可以把氣相色譜柱脫離檢測器以避免污染檢測器。 但是有一點需要注意:提高柱溫不能超過氣相色譜柱的最高使用溫度。
氣相色譜頂空殘留怎么清洗
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頂空固相微萃取與氣相色譜
常見的樣品揮發性成分前處理的方法有吹掃捕集法、同時蒸餾萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超臨界流體萃取法等。固相微萃取技術(SPME)是20世紀90年代新發展起來的用于食品風味物質分析檢測的方法,該方法無需有機溶劑,簡單方便,測試快,費用低,集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體[7,8]。采用該方法與氣質聯
半自動,自動,全自動頂空進樣器/氣相色譜/頂空
半自動,自動,全自動頂空進樣器/氣相色譜/頂空?:ZM-8A全自動智能頂空進樣器采用微機控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,數字輸入, 液晶可顯示:方法參數設置、實時工作狀態、運行時間、年月日時等。有一個全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統,還有完整的故障報警,故障提示功能。方便分析中遇
頂空固相微萃取_氣相色譜法檢測啤酒中辛酸和癸酸
摘 要:利用SAS 軟件的Plackett-Burman 試驗設計法及響應面分析法,對頂空固相微萃取- 氣相色譜法檢測啤酒中辛酸和癸酸的萃取條件進行優化,較佳的萃取工藝條件為:萃取溫度51.32℃,萃取時間42.23min,加鹽量0.51g/ml 。方法的重復性較好、回收率較高,峰面積相對標準偏差(
頂空氣相色譜法檢測葡萄酒、果酒中甲醇含量
隨著人們生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走進人們的生活,但這些酒中的甲醇含量很多都是超標的,甲醇對人體的損傷是很嚴重的。雖然國標中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法費時又麻煩,做樣條件苛刻,且樣品還要前期處理。我們魯創公司針對果酒中的甲醇的檢測做了優化,大大提高分析的效率,現將分析方
葡萄酒中甲醇含量的檢測:頂空氣相色譜法
?葡萄酒中甲醇的測定,常用先蒸餾,再加內標物,然后上氣相色譜儀檢測的方法。但是該方法需要蒸餾,檢測過程相對繁瑣,耗時較長,且蒸餾過程中甲醇容易揮發損失。?? 針對以上這種方法的不足,建議采用直接頂空進樣氣相色譜內標法分析葡萄酒中甲醇的快速檢測方法。? 此法具有快速、方便、穩定,靈敏度高、回收率高、精
氣相為什么要用頂空進樣
頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經濟型進樣器, 它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。
氣相為什么要用頂空進樣
頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經濟型進樣器, 它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。
氣相為什么要用頂空進樣
頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經濟型進樣器, 它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。
氣相色譜法的液體進樣和頂空進樣的區別
你好,對于氣象色譜法, 搜索詞條╳氣相色譜法更多圖片(16張)用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法。中文名:氣相色譜法外文名:gas chromatography,GC性質:檢測方法流動相:氣體分類:氣固色譜法、氣液
環境水樣中的苯系物的檢測:頂空氣相色譜法
?在恒溫的密閉容器中,水樣中的揮發性苯系物在氣液兩相間分配,達到平衡,此時苯系物在氣相中的濃度和在液相中的濃度成正比。取液上氣相樣品進行氣相色譜分析,氫火焰離子化檢測器檢測。? 檢測依據:《水和廢水監測分析方法》(第四版增補版)國家環境保護總局(2006年)。? 實驗儀器:氣相色譜儀,配分流/無分流
氣相色譜法的液體進樣和頂空進樣的區別
你好,對于氣象色譜法, 搜索詞條╳氣相色譜法更多圖片(16張)用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法。中文名:氣相色譜法外文名:gas chromatography,GC性質:檢測方法流動相:氣體分類:氣固色譜法、氣液
氣相色譜頂空分析的類別介紹
根據取樣和進樣方式的不同,頂空分析有動態和靜態之分。所謂靜態頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣,結果就會不同于第一次取樣的分析結果,因為第一次取樣后樣品組
頂空進樣氣相色譜分析
我們知道,氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小zui多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術和方法的優缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現幾乎任何樣品中的可揮發性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現了對液體和
默克氣相頂空專用溶劑新品上市
殘留溶劑的分析過程中,樣品需要被溶解于一種無殘留溶劑的高沸點溶劑,最常用的溶劑便是:二甲基亞砜(DMSO),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。樣品在高溫條件下,殘留溶劑就能以氣態和樣品的其他組分脫離,從而被注射入氣相色譜儀,進行分析。這種分析方法已經被制藥企業的實驗
氣相色譜儀頂空進樣(四)
五、操作參數:動態頂空進樣的操作參數有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。1、吹掃溫度:水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品,但溫度升高會增加水的揮發。非水溶液的吹掃溫度可高些。2、吸附溫度:吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低
氣相色譜靜態頂空技術原理及特點
氣相色譜靜態頂空技術原理及特點頂空技術具備許多優勢:避免了從基體中萃取被分析物,減少溶劑對環境的污染;能獲得較干凈的組分,基體干擾小;能縮短前處理時間和減少對進樣系統的維護。氣相色譜靜態頂空技術原理及特點靜態頂空分析的靈敏度、準確度和重現性受到氣液體積比、樣品基體成分、平衡溫度與時間等多種因素的影響
氣相色譜技術之頂空進樣法
頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用于揮發性大的組分分析。測定時,精密稱取標準溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發達到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。
頂空固相微萃取氣相色譜法快速測定人血中的五氯酚
摘 要 將全自動頂空固相微萃取裝置與氣相色譜聯用, 建立了快速測定人血中五氯酚的新方法。實驗優化了人血中五氯酚測定的頂空濃縮和固相微萃取各項技術參數, 然后使用毛細管氣相色譜法分離, 電子捕獲檢測器定量測定。方法的線性范圍為0. 05—100
淺析頂空氣相色譜法分析水中的揮發性苯系物
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等幾種化合物。除苯是已知的致癌物外,其它幾種化合物對人體和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工業污染源主要源于石油化工、煉焦化工生產的排放廢水。如茂名石化乙烯工業公司的芳烴車間排污水、裂解車間排污水等都含有大量苯系物。
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法頂空固相微萃取法
頂空固相微萃取是將固相微萃取和頂空進樣相結合的一種分析技術。頂空固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭組成,通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發性物質的吸附和隨后的解吸脫附分析來完成分析。頂空固相微萃取分析原理的示意見圖4圖4頂空固相微萃取原理示意頂空固相微萃取分析中萃取頭具有一定的預濃縮作用,分析的靈敏度高
頂空固相微萃取_氣相色譜法測定廢水中揮發性脂肪酸
摘 要: 提出了頂空固相微萃取
氣相色譜儀頂空進樣器分類
其基本的理論依據:一定條件下,????頂空進樣分析的原理是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測定方法。氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。?作為頂空局部zui關鍵的就是取樣和進樣過程,取樣取的用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發性組分,進樣進的含有產品中揮發
氣相色譜儀動態頂空分析工作原理
氣相色譜儀動態頂空分析是將惰性氣體連續不斷通入液態樣品或固態樣品,將揮發性組分從基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集器,捕集器采用吸附劑或低溫冷阱(常用液氮)的方法對吹掃出來的樣品揮發性組分進行捕集,最后通過瞬間加熱,使分析組分進入色譜柱中進行分析。氣相色譜儀動態頂空分析具有選擇性高、靈敏度高、基體干擾小