高碘酸鉀催化分光光度法測定礦石中的微量銥

一、方法要點

銥對高碘酸鉀氧化銅的催化作用，在堿介質濃度為0.03mol/L，IO₄-為0.01mol／L，Cu ²⁺為0．003mol／L時，在40℃，反應不超過20min時，可用該反應測定微量銥。

在250倍銥量的金、銀、鉑、鈀，及125倍的鐵、鈷、鎳、鉛、錫、鉻，和銥量相當的鋨、釕和銠，都不于擾測定，陰離子中主要是碘化物能引起較大的誤差。方法較準確和簡便。

二、試劑與儀器

(1)高碘酸鉀(0.3mol／L)：用0．03mo1／L的氫氧化鉀溶液配制成。

(2)氫氧化鉀溶液(0．2mol/L)。

(3)氯化鈉溶液(1mol／L)。

(4)鹽酸、硝酸。

(5)銥標準溶液：稱取0．2000g海綿銥(純度在99.99％以上)置于燒杯中，加王水10mL溶解，加熱蒸干，加鹽酸5mL趕硝酸，蒸干后加水溶解，加2mL鹽酸，使鹽類全部溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻，此溶液含銥為200μg／mL。

移取1mL放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液含銥為200μg／mL。

再移取10mL(0．2μg銥溶液)放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液含銥為0．02μg/mL。

(6)硫酸銅溶液(0.01 mol／L)。

(7)分光光度計。

三、分析步驟

稱取礦石試樣1.0000g置于200mL燒杯中，加王水30mL分解試樣，蒸發近1mL體積，用水稀釋至約40mL，然后將不溶殘渣濾除。將濾液收集于100mL容量瓶內，用水稀至刻度，分取10mL置于25mL燒杯中，于低溫下濃縮至2mL左右，加1mol/L的氯化鈉溶液3～4滴，蒸發至干，加鹽酸(1+1)1mL，蒸干，加水5mL溶解鹽類，移入25mL比色管中，加4mL0．2mol／L的氫氧化鈉，加0．3mol／L的高碘酸鉀1mL，用水稀至約23mL，搖勻，置于冷水浴中恒溫10min，加入0．01mol／L硫酸銅溶液1mL，搖勻移入40℃的水浴中，反應10min左右后取出，在流水下冷卻后，用2cm比色皿，于波長420nm處，以試劑空白為參比，測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

吸取含銥為0．00、0.01、0．02、0．03、0．04、0．06μg的銥標準溶液分別置于25mL比色管中，加入4mL0.2mol／L的氫氧化鈉。以下按分析步驟進行，測定吸光度，繪制標準曲線。

銥的百分含量按下式計算：

w(Ir)=（W/G）×100％

式中W一一試液的吸光度在標準曲線上查得的銥量；

G——分取的試樣質量。