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樣品經消化后,在堿性溶液中,鎘離子與6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成紅色配合物,溶于三氯甲烷,與標準系列比較定量......閱讀全文
樣品經消化后,在堿性溶液中,鎘離子與6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成紅色配合物,溶于三氯甲烷,與標準系列比較定量
樣品經消化后,在堿性溶液中,銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)作用,生成棕黃色絡合物,用有機溶劑四氯化碳萃取,于440nm處測定吸光度,由標準曲線計算含量。
一、原理 樣品經消化后，在堿性溶液中，鎘離子與6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成紅色配合物，溶于三氯甲烷，與標準系列比較定量。 二、試劑 ①三氯甲烷。 ②二甲基甲酰胺。 ③混合酸：硝酸-高氯酸（3＋1）。 ④酒石酸鉀鈉溶液：400g/L。 ⑤氫氧化鈉溶液：200g/L。 ⑥檸檬酸鈉溶液：
樣品消化?稱取5,00～10.00g樣品,置于150mL錐形瓶中,加入15～20mL混合酸(如在室溫放置過夜,則次日易于消化),小火加熱,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要時再加少量硝酸,直至溶液澄清無色或微帶黃色,冷卻至室溫。?取與消化樣品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做試劑空白實驗。
(1)鐵對測定有干擾,如加入檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液,可使鐵保留在溶液中不被有機溶劑萃取而除去鐵的干擾。?(2)銅離子與鋼試生成的棕黃色配合物,遇光不穩定,應避光操作。
試劑?①三氯甲烷。?②二甲基甲酰胺。?③混合酸:硝酸-高氯酸(3+1)。?④酒石酸鉀鈉溶液:400g/L。?⑤氫氧化鈉溶液:200g/L。?⑥檸檬酸鈉溶液:250g/L。?⑦鎘試劑:稱取38.4mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50mL二甲基甲酰胺,貯于棕色瓶中。?⑧鎘標準溶液:準確稱取1.0000
標準曲線的繪制與樣品測定?(1)取8個125mL分液漏斗,編號后按表1加入試劑。樣品消化液、試劑空白液均加水稀釋至20mL,標準液加2mol/L硫酸調至20mL。??(2)于上述各分液漏斗中,各加入檸檬銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液5mL,麝香草酚藍指示劑2滴,混勻后滴加氨水至溶液由黃色變微藍色(此時溶液
試劑與材料?①檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液:稱取檸檬酸銨20g和乙二胺四乙酸二鈉5g,加水溶解并稀釋至100mL。?②硫酸溶液(2mol/L)。?③銅試劑溶液(簡稱DDTC-Na):稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉,溶于水并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶與冰箱中,可用一周。?④銅標準貯存液:準確
測定?將消化好的樣液及試劑空白液用20mL水分數次洗入125mL分液漏斗中,以氫氧化鈉溶液(200g/L)調節至pH為7左右。?取0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL鎘標準使用液(相當于0.0μg、0.5μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0
原理樣品消比后,在pH為8.5～9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色配合物,溶于三氯甲烷,加人檸檬酸銨、氯化鉀和鹽酸羥胺等,防止銅、鐵、鋅等離子干擾,與標準系列比較定量。