臺式高分辨率質譜系統快速鑒定藥物雜質（一）
前言雜質分析對于藥物的研發至關重要1。在研究過程中，雜質譜信息能幫助藥物化學家優化合成路線和避免潛在的有毒雜質。在開發過程中，當大量母體化合物存在時，鑒定和表征痕量雜質至關重要，從而促進了高分辨率、高靈敏度和高掃描速度的HR-MS 儀器和智能化結構鑒定軟件的發展。 為了展示HR-MS 在雜質分析和結構鑒定方面的能力，本文選用了市售藥物奧美拉唑。本研究采用了賽默飛世爾科技的Q Exactive 臺式Orbitrap 質譜儀和數據處理軟件Mass Frontier 來快速分析和鑒定奧美拉唑中雜質的結構。 方法材料與試劑奧美拉唑（CAS# 73590-58-6）購自Sigma-Aldrich，產品號O104-100MG。乙腈和水來自Fisher Scientific乙酸銨購自Sigma-Aldrich，產品號73594-25G-F。甲酸購自Sigma-Aldrich，產品號33015-500ml。 樣......閱讀全文
臺式高分辨率質譜系統快速鑒定藥物雜質（一）
前言雜質分析對于藥物的研發至關重要1。在研究過程中，雜質譜信息能幫助藥物化學家優化合成路線和避免潛在的有毒雜質。在開發過程中，當大量母體化合物存在時，鑒定和表征痕量雜質至關重要，從而促進了高分辨率、高靈敏度和高掃描速度的HR-MS 儀器和智能化結構鑒定軟件的發展。?為了展示HR-MS 在雜質分析
臺式高分辨率質譜系統快速鑒定藥物雜質（二）
??圖2. 奧美拉唑的高分辨率準確質量數全掃描和MS/MS 譜圖??圖3. Mass Frontier 的FISh 功能鑒定雜質?表1. 已識別雜質的準確質量數和元素組成??II. Mass Frontier 用于未知物的結構鑒定采用Mass Frontier 的“ 碎片離子搜索”（FISh） 功能
臺式高分辨率質譜系統快速鑒定藥物雜質（三）
??圖5-b. RT 8.5 min 的m/z 為376.1331 的雜質的MS/MS 譜圖??圖5- c. RT 11.2 min 的m/z 為376.1331 的雜質的MS/MS 譜圖??*9’和10’是9 和10 的同分異構體。圖7. 奧美拉唑雜質的推薦結構?結論Q Exactive 臺式Or
奧美拉唑藥物雜質高分辨質譜快速鑒定（一）
前言雜質分析對于藥物的研發至關重要 1。在研究過程中，雜質譜信息能幫助藥物化學家優化合成路線和避免潛在的有毒雜質。在開發過程中，當大量母體化合物存在時，鑒定和表征痕量雜質至關重要，從而促進了高分辨率、高靈敏度和高掃描速度的 HR-MS 儀器和智能化結構鑒定軟件的發展。為了展示 HR-MS
奧美拉唑藥物雜質高分辨質譜快速鑒定（二）
II. Mass Frontier 用于未知物的結構鑒定采用Mass Frontier 的“碎片離子搜索”（FISh）功能處理HRAM 全掃描和 MS/MS 數據，見圖 3-a。 FISh 能輕易識別出與母體化合物具有相同碎片離子的化合物，見圖 3-b，并根據碎片推斷出可能的雜質結構，見圖
二維液質雜質鑒定系統
制藥企業QA/QC 部門的液相檢測方法中會經常使用非揮發性緩沖鹽流動相(如磷酸鹽緩沖溶液)，但當進行液質聯用分析時，流動相必須轉換為適合于ESI(APCI)的揮發性流動相。而改變流動相很多時候會使得雜質峰的保留時間發生變化，甚至湮沒在主峰中，因此，需要耗時耗力摸索新的分析方法。 為解決
高分辨液質藥物雜質分析解決方案（一）
藥物雜質因其可能對藥品質量、安全性和有效性產生影響，目前成為國內外藥品監管機構的重點關注內容之一。隨著我國醫藥產品出口規模的擴大，了解國外法規市場的藥物雜質控制要求、加強對藥物雜質的分析與控制已成為國內藥品生產企業共同關注的話題。任何影響藥物純度的物質統稱為雜質，人用藥物注冊技術要求國際協調會 (
質譜鑒定，常見疑問解答
問題1、一級質譜和二級質譜有什么區別？什么時候做一級，什么時候做二級?答：一級質譜鑒定的方式主要為胎指紋圖譜(PMF)，即利用質譜儀精確測量酶解片段的分子量并搜庫比較實現蛋白質的鑒定；二級質譜是在一級質譜的基礎上再選擇部分肽段做進一步的破碎并對碎片進行深入分析和比較，鑒定出該肽段的序列并結合PMF的
頭孢地尼藥品中雜質快速自動鑒定方法
簡介頭孢地尼（Cefdinir）屬第3代頭孢，日本藤澤藥品工業公司原研，1991年首次在日本上市，商品名Cefzon。1997年12月在美國上市，2001年國產頭孢地尼獲準在中國上市。該品具有抗菌譜廣、抗菌作用強、臨床療效高、毒性低、過敏反應少、方便使用等特點。近年來，國內已準備開發其仿制藥。但如今
基于QOTqIT質譜系統的蛋白質組學快速鑒定（一）
摘要 隨著“一小時酵母蛋白質組”的實現, 短梯度下實現蛋白質組深度覆蓋成為可能。本文利用全新Q-OT-qIT三合一質譜系統進行“一小時蛋白質組”分析與優化。50 min有效梯度, 單次實驗分別從1 μg和50 ng HeLa全蛋白中鑒定到20860和14100條肽段, 對應到3865和287
藥物雜質分析解決方案——離子阱多級液質（一）
序言 藥物雜質因其可能對藥品質量、安全性和有效性產生影響，目前成為國內外藥品監管機構的重點關注內容之一。隨著我國醫藥產品出口規模的擴大，了解國外法規市場的藥物雜質控制要求、加強對藥物雜質的分析與控制已成為國內藥品生產企業共同關注的話題。 任何影響藥物純度的物質統稱為雜質，人用藥物注冊技術要求國際協調
臺式四極桿質譜的簡介
臺式四極桿較寬的動態范圍，在便攜四極桿質譜上并未實現。對便攜式氣質聯用儀而言，線性范圍的大小主要依賴于檢測方法的多樣性。受制于色譜柱容量、真空泵抽速等多個條件制約，目前便攜式四極桿質譜、以及離子阱質譜的檢測的線性范圍都在三個數量級左右，故誰的進樣方式更豐富，誰就能能將檢測濃度范圍進一步擴大。得益
UHPLC和高分辨率臺式質譜儀聯用分析霉酚酸酯的降解產物1
前言強制降解實驗能揭示各種環境因素對原料藥和制劑的影響。它能提供藥品安全信息、確定推薦儲存條件、保質期和分析方法的特異性。而降解產物的信息能幫助改進化合物或配方的發展。霉酚酸酯（MMF）的商標名稱為驍悉（CellCept），是一種免疫抑制劑和霉酚酸（MPA）的前體藥物。 MMF 廣泛的應用在治療器官
雜質液質譜能檢測出來嗎
雜質檢查，其中，而后者重點要求驗證專屬性，由于方法本身原因。為達到控制質量的目的。方法驗證是物研究過程中的重要內容、雜質檢查 作為純度檢查。 3，均需要進行方法驗證、可靠。或將供試品用強光照射，進行色譜峰純度檢查，測試方法適用的試樣中被分析物高低限濃度或量的區間、定量限等涉及定量測定的項目，高濕。
Bruker在ASMS上推出分析生物治療藥物的新型質譜系統
Bruker一系列的MALDI-TOF和LCMS系統被設計用來分析生物治療藥物。這些強大的系統提供給研究人員獨特的能力，對生物治療藥物的發展，可傳遞一個前所未有的信息水平 鹽湖城，2010年5月23日(美國商業咨詢)---在第58屆美國質譜年會，Bruker推出的一系列新產品和應用方案，目
UHPLC－聯用Q－Exactive－Focus分析霉酚酸酯的降解產物
引言強制降解實驗能揭示各種環境因素對原料藥和制劑的影響。它能提供藥品安全信息、確定推薦儲存條件、保質期和分析方法的特異性。而降解產物的信息能幫助改進化合物或配方的發展。霉酚酸酯（MMF）的商標名稱為驍悉（CellCept），是一種免疫抑制劑和霉酚酸（MPA）的前體藥物。MMF 廣泛的應用在治療器
藥物雜質分析利器：Orbitrap－MS
分析測試百科網訊 在很多藥物的生產的每一步，都有可能混進雜質。這些雜質被定義為：“除了原料藥和輔料之外的化學成分”，包括重金、催化劑、溶劑降解終產物甚至是木炭。 雜質除了減少藥物成品的功效之外，還能使藥物變得不安全。因此，監管部門通過設定一系列的限制范圍開始嚴格控制原料藥中
高分辨質譜到底“高”在哪里？
高分辨質譜 用低分辨質譜測定時,分子的質量數都是整數表示,如CO、N2、C2H4和CH2N的質量都是28。如果用高分辨質譜測定就能得到如C2H4＝28.031299，CH2N=28.018723，因此，根據高分辨質譜所測得的精密質量就可以對結構加以剖析和區別 小分子化合物確定結構式有多種方法
藥物雜質雜質的來源
藥物中的雜質主要有兩個來源,即藥物生產過程中引入和藥品貯藏過程中產生的。1.生產過程中引入的雜質生產過程中引入的雜質主要來源于以下幾個方面:①所用原料不純;②部分原料反應不完全;③反應中間產物或副產物在精制時未能完全除去;④生產過程中加入試劑、溶劑的殘留以及與生產器皿接觸等都有可能使產品存在有關雜質
蛋白鑒定方法之質譜相關技術
質譜已成為連接蛋白質與基因的重要技術，開啟了大規模自動化的蛋白質鑒定之門。 用來分析蛋白質或多肽的質譜有兩個主要的部分，1）樣品入機的離子源，2）測量被介入離子的分子量的裝置。 首先是基質輔助激光解吸附電離飛行時間質譜（MALDI-TOF）為一脈沖式的離子化技術。 它從固相標本中產生離子，并在飛
質譜鑒定微生物的原理
在應用MALDI-TOF MS時，通常將微生物樣本與一種飽和的低分子量無機化合物溶液（稱為基質）進行混合加在靶板上，待干后樣本與基質共結晶后形成了以基質包裹構架的樣本固體沉淀。樣本基質結晶體經激光輻射，基質從激光中吸收能量使樣品吸附，基質與樣品之間發生電荷轉移使得樣品分子電離，離子在加速電場下獲
昆明醫科大學一附院采購全自動微生物質譜快速鑒定系統
分析測試百科網訊 近日，昆明醫科大學第一附屬醫院檢驗科全自動微生物質譜快速鑒定系統采購項目進行公開招標，預算金額200萬元，招標文件如下： 項目名稱：昆明醫科大學第一附屬醫院檢驗科全自動微生物質譜快速鑒定系統采購項目 項目編號：0848-1941ZC207068 預算金額：200萬元（人民
質譜解析（一）
質譜圖的組成 質譜圖由橫坐標、縱坐標和棒線組成。 橫坐標標明離子質荷比(m/z)的數值， 縱坐標標明各峰的相對強度， ?? 質譜術語 基峰(Base peak) 質譜圖中離子
應用氣相靜電場軌道阱質譜聯用對制藥包裝容...（一）
應用氣相-靜電場軌道阱質譜聯用對制藥包裝容器材料中可浸出雜質結構確證分析關鍵詞?可萃取物和可浸出物、Q Exactive GC、靜電場軌道阱（Orbitrap）質譜儀、差異分析、未知物鑒定、容器密閉系統、制藥。 前言 塑料、聚合物及其它制藥產品專用包裝材料可析出具有潛在毒性的化學雜質，針對此類物質的
Saturn2200：臺式質譜的發展方向
結合原理介紹Varian的離子阱氣質聯用Saturn? 2200 Saturn2200：臺式質譜的發展方向
質譜快速鑒定兩例AIDS合并真菌性血流感染病例分析3
3 討? 論??真菌性血流感染是AIDS患者較為常見的機會性 感染,謝朝云等[ 5]報道艾滋病合并真菌感染發病率為 36. 61%。新型隱球菌和馬爾尼菲藍狀菌是AIDS常 見的機會致病真菌,有文獻報道AIDS患者合并隱球 菌腦膜炎的一年歸因死亡率為24. 2%[ 6],合并感染馬 爾尼菲藍狀
質譜快速鑒定兩例AIDS合并真菌性血流感染病例分析1
獲得性免疫缺陷綜合征( AIDS)是由人免疫缺陷 病毒(HIV)引起的嚴重危害人類健康的傳染病,以損傷免疫系統為主要特征,患者極易獲得機會性感染, 而新型隱球菌、馬爾尼菲藍狀菌等深部真菌的機會性 感染是AIDS患者死亡的主要原因之一[ 1]。新型隱球 菌最常引起的感染為隱球菌性腦膜炎,其發病隱匿、
質譜快速鑒定兩例AIDS合并真菌性血流感染病例分析2
1. 4 真菌小培養 將馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養基切割 成小塊置于載玻片上,用接種環挑取純培養的絲狀真 菌接種于培養基的四角,蓋上蓋玻片, 28 ℃培養2~ 3 d后用乳酸棉蘭酚染色,于高倍鏡下觀察真菌形態。? 注: A表示血培養直接涂片革蘭染色鏡檢結果( 10×100); B表示 35 ℃孵育48 h