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儀器分光光度計;10 mm、30 mm比色皿。試劑(1)丙酮。(2)(1+1)硫酸:將硫酸(ρ=1.84 g/ml)緩緩加入到同體積水中,混勻。(1+1)磷酸:將磷酸(ρ=1.69 g/ml)與等體積水混合。(3)0.2%氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1 g,溶于500 ml新煮沸放冷的水中。(4)氫氧化鋅共沉淀劑①硫酸鋅溶液:稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8 g,溶于水并稀釋至100 ml。②2%氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉2.4 g,溶于新煮沸放冷的水至120 ml,同時將①、②兩溶液混合。(5)4%高錳酸鉀溶液:稱取高錳酸鉀4 g,在加熱和攪拌下溶于水,稀釋至100 ml。(6)鉻標準貯備液:稱取于120 ℃干燥2 h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純0.2829 g,用水溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫升溶液含0.100 mg六價鉻。(7)鉻標準溶液(I):吸取5.00 ml鉻標準貯備液,置于......閱讀全文
儀器分光光度計;10 mm、30 mm比色皿。試劑(1)丙酮。(2)(1+1)硫酸:將硫酸(ρ=1.84 g/ml)緩緩加入到同體積水中,混勻。(1+1)磷酸:將磷酸(ρ=1.69 g/ml)與等體積水混合。(3)0.2%氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1 g,溶于500 ml新煮沸放冷的水中。(4)氫氧
主要試劑①鉻標準貯備液:準確稱取于120 ℃烘干2 h并恒重的基準重鉻酸鉀0.2829 g,溶解于少量水中,移入1000 ml容量瓶中,加入3mol/L HCl 20 ml,再用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1.00 mg/ml Cr。②鉻標準使用液:準確移取鉻標準貯備液5.00 ml于100 ml容量
鉻的測定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光度法、等離子發射光譜法和滴定法。清潔的水樣可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測六價鉻。如測總鉻,用高錳酸鉀將三價氧化成六價鉻,再用二苯碳酰二肼分光光度法測定。水樣含鉻量較高時,用硫酸亞鐵銨滴定法。
①原子吸收分光光度計。②工作條件。光源:鉻空心陰極燈;測量波長:357.9 nm;通帶寬度:0.7 nm;火焰種類:空氣乙炔,富燃還原型。
干擾及消除鐵含量大于1 mg/L水樣顯黃色,六價鉬和汞也和顯色劑反應生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下反應不靈敏。鉬和汞達200 mg/L不干擾測定。釩有干擾,其含量高于4 mg/L即干擾測定。但釩與顯色劑反應后10 min,可自行褪色。氧化性及還原性物質,如:ClO-、Fe2+、SO32-、S
操作步驟(1)樣品預處理①樣品中不含懸浮物,低色度的清潔地表水可直接測定。②色度校正:如水樣有色但不太深,則另取一份水樣,在待測水樣中加入各種試液進行同樣操作時,以2 ml丙酮代替顯色劑,最后以此代替水作為參比來測定待測水樣的吸光度。③鹽沉淀分離法:對混濁、色度較深的水樣可用此法預處理。取適量水樣(
計算式中:m一由校準曲線查得的六價鉻量(μg);V——水樣的體積(ml)。精密度和準確度用蒸餾水配制的含六價鉻0.08 mg/L的統一樣品,經七個實驗室分析,室內相對標準偏差為0.6%,室間相對標準偏差為2.1%,相對誤差為0.13%。
將試樣溶液噴入空氣-乙炔富燃火焰(黃色火焰)中,鉻的化合物即可原子化,于波長357.9 nm處進行測量。
操作步驟(1)試樣的預處理①按鎘的測定方法消解水樣,取100 ml水樣放入200 ml繞杯,加入硝酸5 ml,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml過氧化氫,繼續消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和過氧化氫10 ml,再次蒸至1 ml左
共存元素的干擾受火焰狀態和觀測高度的影響很大,在實驗時應特別注意。因為鉻的化合物在火焰中易生成難于熔融和原子化的氧化物,因此一般在試液中加入適當的助熔劑和干擾元素的抑制劑,如NH4Cl(或K2S2O7,NH4F和NH4ClO2等)。加入NH4Cl可增加火焰中的氯離子,使鉻生成易于揮發和原子化的氯化物