2016年是十三五的開局之年,也是“重大科學儀器設備開發專項”實施的第二個五年。在這一年,發生了太多事(詳見報道:2016:分析測試行業那些不得不說的事兒);這一年,原子光譜領域也有一批新產品問世。本文就原子熒光光譜儀(AFS)、原子吸收光譜儀(AAS)、電感耦合等離子體發射光譜(ICP)、微波等離子體原子發射光譜(MP-AFS)、電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS),以及X射線熒光光譜儀XRF、激光誘導擊穿光譜儀LIBS等產品中相對有特點的新品進行列舉,并對2016年的相關學術活動進行回顧。
原子熒光是我國具有自主知識產權的光譜技術。我國是原子熒光光譜(AFS)技術、生產、應用的主要國家,如今有生產企業10余家,已發布不同型號和用途的原子熒光光譜儀器上百種,其年銷量在2500臺以上,頒布的相關國家或行業標準有百余項。原子熒光光譜方法廣泛應用于食品、環境等領域。
2016年3月21日,國家衛生計生委發布的GB 5009.11-2014 系列標準中,《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》(GB 5009.11-2014)和《食品安全國家標準 食品中總汞及有機汞的測定》(GB 5009.17-2014)開始正式實行。這兩項標準就是替代原GB 5009.11-2003和GB 5009.17-2003,修訂后的最重要變化——液相色譜原子熒光聯用儀(LC-AFS)在《食品中總砷及無機砷的測定》中,對無機砷的測定方法是第一方法,在《食品中總汞及有機汞的測定》中,對有機汞的測定是唯一方法。這兩項標準是我國第一批液相色譜原子熒光聯用技術的國家標準, 2016年形成了第三方檢測機構采購LC-AFS的熱潮。到2018年,還將有多項環保領域的AFS/LC-AFS方法標準發布。尤其是對于LC-AFS,這些標準的發布,將極大地推進LC-AFS的普及。2016年,海光儀器、吉天儀器、東西分析等紛紛推出新款LC-AFS。
海光儀器 LC-AFS 8000液相色譜原子熒光聯用儀
在BCEIA 2015上,海光儀器的LC-AFS 9560液相色譜原子熒光聯用儀獲得了BCEIA唯一的LC-AFS金獎。在2016年10月舉辦的上海慕尼黑分析生化展上,海光儀器展出了專為新版食品安全國家標準(GB 5009)設計開發的產品,LC-AFS 8000。LC-AFS 8000針對的用戶群體是那些實驗室中已經配備了原子熒光儀器(測元素總量)、而現在新增加了砷、汞元素的形態和價態分析需求的用戶。據悉,這款產品正在申請計量認證階段。
LC-AFS 8000體型小巧,形態單元一體化設計,集分離單元、柱溫控制、紫外消解、蒸氣發生于一體;采用微型進口高壓液相泵,帶有柱溫控制和顯示,改善樣品分離效果;高效紫外消解單元,管路優化,減少柱后展寬,消解效率提高30%;具有紫外和無紫外兩種模式,通過特制流路切換閥控制,方便切換;測量速度快,單次測量時間短,等度五價砷小于7分鐘;等度、梯度任選,軟件自動切換;專用形態分析軟件、一體化控制、保證出峰時間一致,提高測量的穩定性;擴展有液相色譜自動進樣器接口。
吉天儀器 SA-50液相色譜-原子熒光聯用儀(形態分析儀)
2016年8月2日,在聚光科技旗下吉天儀器logo變更儀式上,吉天儀器同時發布了SA-50液相色譜-原子熒光聯用儀(形態分析儀)。
吉天儀器的原子熒光形態分析儀第一次推出的是SA-10,隨后又有SA-20系列,SA-50是第三代產品。與SA-20相比,SA-50在配置上由外置雙泵改為內置雙泵;柱溫箱前置,增加了配制溶劑瓶管理盤,可以實現總量與形態自動切換、雙色譜柱自動切換、砷汞測試自動切換,并進行統一的方法管理和設備狀態監控。
東西分析 LC-AF 7590型液相色譜-原子熒光聯用儀
在2016年12月底,東西分析也發布了LC-AF 7590型液相色譜-原子熒光聯用儀。
LC-AF 7590采用模塊化設計,原子熒光主機可與液相色譜單元分離使用;特殊設計紫外消解裝置,在線消解有機物,無紫外光泄露,保護人體不收損害;嚴格計算設計的形態分析流路,柱后體積小,減少峰展寬;具備清洗功能,清洗色譜柱時廢液直接排入廢液瓶,不必進入氣水分離器;并聯式雙活塞往復泵,微處理器控制定沖程,可調速度;柱塞清洗雙柱塞連續自動清洗;過壓保護上限0-35MPa。LC-AF 7590全PEEK流路系統,避免金屬污染、耐高壓、耐強酸、強堿及兼容有機溶劑;可進行梯度淋洗,縮短分析時間,提高分離度,改善峰形,出峰時間短。
2016年,原子吸收光譜儀有德國耶拿推出的高分辨連續光源原子吸收光譜儀contrAA? 800,東西分析旗下GBC第三代塞曼型enduro Z-1000原子吸收光譜儀、AA-7050和AA-7090,上海光譜也推出了中國首款高性能交直流塞曼原子吸收光譜儀SP-3880ZAA/Z-xpress 8000系列產品。
德國耶拿 ContrAA 800連續光源原子吸收光譜儀
今年,在德國慕尼黑分析儀器展以及上海慕尼黑分析生化展上,德國耶拿的最新一代ContrAA?高分辨連續光源原子吸收光譜儀ContrAA? 800亮相。
ContrAA 800空間緊湊,通過全自動霧化器轉換將兩種經典的AAS技術結合在一個樣品室中。ContrAA可提供更高的穩定性和更低的噪音,可以自動調整使其適應任何樣品的分析濃度,從ppb級到百分之幾的濃度范圍,其樣品制備量及稀釋量減少到最低限度。ContrAA 800還具有自動進樣器、在線稀釋、流動注射和氫化物發生系統等配件。
ContrAA 800系列提供不同配置供用戶選擇:ContrAA 800 F,火焰技術,可擴展氫化物技術;ContrAA 800 G,石墨爐技術,可擴展固體直接進樣和氫化物石墨爐聯用技術;ContrAA 800 D同時具有火焰技術、石墨爐技術,全自動切換,可擴展氫化物技術、固體直接進樣和氫化物石墨爐聯用技術。
GBC第三代塞曼型enduro Z-1000原子吸收光譜儀
2016年9月,東西分析旗下GBC第三代塞曼型enduro Z-1000原子吸收光譜儀上市。
enduro Z-1000具有可調磁場強度(0.6~1.1 特斯拉,以0.1 特斯拉步長),允許對每一種元素和基體的組合采用最優化的磁場強度,從而可以得到最佳的背景校正效果和最優的靈敏度;橫向加熱、縱向塞曼效應石墨爐技術,使石墨管中全部樣品區均勻原子化,無需偏振器,無光通量損失,具有更高靈敏度,能夠對特別復雜樣品分析并得到準確可靠的結果;采用最快速的背景校正(1ms),尤其對于痕量成分分析,快速背景校正可以提供更精密、更精確的測量結果;自動波長選擇和連續調節狹縫寬度(0.1~2nm,以0.1nm步長),可以選擇常規和降低的狹縫高度。
除了GBC品牌,東西分析今年也推出了兩款新的原子吸收分光光度計AA-7050和AA-7090。
交直流塞曼背景校正技術是中國自主研發的ZL技術,磁感應強度可根據不同元素的塞曼分裂模型設定,可以實現多種火焰和石墨爐原子化器塞曼背景校正的組合,滿足了用戶的各種需要。上海光譜在2016慕尼黑上海分析生化展召開之間推出的中國首款高性能交直流塞曼原子吸收光譜儀SP-3880ZAA/Z-xpress 8000系列產品也備受關注。據悉,該系列產品符合FDA 21 CRF Part 11等多項國際標準,除了交直流塞曼背景校正,SP-3885ZAA中還配備了氘燈以及自吸效應背景校正技術,用戶可以根據具體的樣品選擇不同的背景校正方式。
上海光譜 SP-3880ZAA/Z-Xpress 8000系列
而在ICP方面,國外廠商安捷倫的5110 ICP-OES、珀金埃爾默的Avio 200、耶拿的PlasmaQuant? PQ 9000 Elite均在2016年亮相。
安捷倫5110 ICP-OES
今年5月,安捷倫推出5110 ICP-OES,為食品、環境、藥物測試、采礦和工業應用的科學家們提供比以往任何時候都更快、更準確的ICP-OES分析。使實驗室能夠在不影響精度的條件下提高通量。
安捷倫的ICP-OES產品與技術來源于2010年收購的瓦里安,之后歷經4年,在2014年7月安捷倫推出了新品5100 ICP-OES。5100 ICP-OES采用了智能光譜組合技術(DSC),實現了同步的垂直和水平雙向觀測(SVDV)分析。
安捷倫5110 ICP-OES 電感耦合等離子體-原子發射光譜儀
在5100的基礎上,5110采用了多項新技術,如新增加的完全集成式高級閥系統(AVS),可降低每次分析成本并提高分析效率,與5100 ICP-OES相比,樣品通量提高了1倍,氬氣消耗降低了50%,而且與自動進樣器配合AVS實現了超高通量分析;新增加的IntelliQuant 模式使樣品中的所有元素一目了然,大大簡化了方法開發過程并實現了快速樣品篩選;全新診斷功能最大程度延長了儀器正常運行時間并簡化了故障排除,科學家在食品、環境、藥物檢測以及采礦和工業應用中可以實現比以往更快速、更精確的ICP-OES分析。
珀金埃爾默 Avio 200
2016年7月20日,珀金埃爾默PerkinElmer在北京舉辦新品發布會,推出Avio 200電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES。
Avio 200電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES
Avio 200能夠延長正常運行時間,將維護時間降到最低,從而幫助實驗室人員提高工作效率;采用的垂直等離子體設計能夠滿足不同樣品的測試靈活性;氬氣消耗量低(憑借ZLFlat Plate?等離子體技術),啟動快速,從而提高分析效率;此外,這套系統還采用了獨特的雙光觀測技術,具有靈敏度高、分辨率高、線性范圍寬等特點。
需要同時對多種元素進行無機分析的實驗室人員可以利用Avio 200系統進行多元素分析,與原子吸收一樣簡單易用,并且無需使用易燃氣體。此外,這套系統還具有與原子吸收技術相同的成本效率和效益,無需在對新元素進行測試時購買元素燈。與此同時,這套系統還采用原子光譜跨平臺Syngistix軟件,從而實現從原子吸收到電感耦合等離子體軟件的無縫切換。
除了用于研究,Avio 200在用于例行性分析和質量控制時也有諸多優點,比如自動開關機;監測霧化器背壓,隨時監控堵塞,儀器出現堵塞時會有報警提示甚至強制關機;多元素譜圖 同時顯示和譜圖疊加;標準曲線編輯功能;自動導出結果到信息管理系統(LIMS);交叉表數據顯示等。
德國耶拿PlasmaQuant? PQ 9000 Elite
2016年慕尼黑展會上,德國耶拿推出ICP-OES(電感耦合等離子體發射光譜儀)儀器產品系列的第二款模型——PlasmaQuant? PQ 9000 Elite。
PlasmaQuant? PQ 9000 Elite
德國耶拿現在可以為有分析需求的應用提供兩款定制的系統——PlasmaQuant PQ 9000和PlasmaQuant PQ 9000 Elite,應用范圍從農業、食品、常規環境分析到鹽、金屬和石油化工材料等的先進材料分析或研究。
配備了高頻發生器、V炬管以及增強型雙向觀測的PlasmaQuant PQ 9000在一般的應用中在確保生產率和易于使用的情況下可以提供優良的等離子體性能、檢測限以及精確度。PlasmaQuant PQ 9000 Elite則用一個獨特的光譜儀的概念將這些優勢結合在一起——高分辨率光譜儀。這使得它在200nm處具有2pm的分辨率——甚至最小的光譜細節。因此,PlasmaQuant PQ 9000 Elite被認為對于大多數具有挑戰性的樣品具有最高的精確度,以及達到ppt級別的檢測限。
安捷倫 4210 MP-AES
今年年初《GB/T 32433-2015 鞋類 化學試驗方法 重金屬含量的測定 微波等離子體原子發射光譜法》的發布實施,首次將這種類同于ICP的微波等離子體原子發射光譜測試方法列入國標。
2016年9月 ,安捷倫推出 Agilent 4210 MP-AES。這是安捷倫發布的第三款MP-AES產品。此前,安捷倫分別于2011、2014年發布了4100和4200。4210 MP-AES靠空氣即可運行,而不是可燃性氣體,該特性使4210 MP-AES的運行更安全、成本更低,并對食品、農業、石化、環境和采礦行業的實驗室尤其適合。
Agilent 4210 MP-AES微波等離子體原子發射光譜儀
4210 配有高級閥系統、惰性炬管、加濕器、溫控霧化室、多模式樣品引入系統和增強的診斷軟件,所有配置均有助于提高儀器的分析性能、樣品通量和易用性。此外,4210 MP-AES的新自動化軟件實現了遠程元素分析,為生產過程控制和環境在線監測提供了可能性。
作為原子光譜領域的最高端產品,ICP-MS在2016年有賽默飛的iCAP RQ ICP-MS,安捷倫的8900 ICP-QQQ(ICP-MS/MS),在這一年,島津于PITTCON 2016發布了其ICPMS新品ICPMS-2030,并在其后登陸中國市場。國內鋼研納克的Plasma MS 300在國內首創激光燒蝕系統,也在2016年推向市場。
賽默飛 iCAP RQ ICP-MS
2016年3月的Pittcon 2016上,賽默飛推出了iCAP RQ ICP-MS,并于4月在北京亮相。同時還有Qtegra智能科學數據解決方案(ISDS)軟件,幫助用戶最大限度地提高效率和簡化方法開發,提高痕量元素分析效率。
Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀
iCAP RQ ICP-MS最大程度地提高了運行時間,并且簡單易用。其特點是工作流程智能化、去除通用干擾和自動樣品處理附件,儀器體積小巧但可以保持優越的性能,非常適合空間受限的實驗室。iCAP RQ ICP-MS可以24/7無人值守進行樣品分析,以最大限度地提高樣品通量和整體效率。
安捷倫 8900ICP-QQQ
談到安捷倫的8900 ICP-QQQ(ICP-MS/MS),就不得不提到上一代產品8800,8800的MS/MS反應池提供性能最佳的干擾消除技術,有效控制化學反應,低檢出限,并且靈敏度高,背景低,對低含量S和P的測定非常適用,將ICP -MS/MS廣泛應用于生命科學領域,用于實驗室的常規檢測和科研領域。8800 ICP-MS/MS也獲得了多次大獎,如2012年的科學儀器優秀新產品獎(質譜類)、2012年The Scientists’ Choice Award Winners(科學家選擇獎)、2013年R&D 100 Award(百大科技研發獎)等,也獲得了業內專家用戶等的好評。
在8800 ICP-MS/MS取得良好效果的基礎上,安捷倫對產品的各項性能進行提高,推出了8900 三重四極桿ICP-MS。
Agilent 8900 三重四極桿 ICP-MS
8900 ICP-QQQ的靈敏度是8800的2倍以上;“軸向加速”池技術提高了反應模式的靈敏度和選擇性;S、P、Si檢出限<50ppt;最小駐留時間0.1ms,快速TRA轉為sNP而設計,MS/MS模式可以分析最困難的元素(Ti、Si、Fe、S);耐鹽度提高至25%——標配UHMI;11個數量級動態范圍——離軸檢測器;全新4路碰撞反應池氣體質量流量控制系統;可選配m透鏡在熱等離子體模式降低Na&K背景。
8900可以應用在包括S和Si的檢測、單納米粒子(sNP)分析,臨床樣品痕量Ti的分析、以及高純稀土分析、高純Fe基分析、高純鋼等多種高純物質中雜質的檢測等。
島津公司 ICPMS-2030
2016年3月,島津公司發布ICPMS-2030電感耦合等離子體質譜儀,包含協助分析方法開發和診斷功能,新開發的碰撞池提供高靈敏度、降低干擾。ICPMS-2030在PITTCON 2016上展出,并于2016年6月首次登陸中國。
島津ICPMS-2030電感耦合等離子體質譜儀
(1)智能化的軟件ICPMS solution:ICPMS solution軟件具備方法開發和結果診斷兩大功能。方法開發助手能大大簡化分析方法的創建,基于全元素定性數據,自動選擇最佳的質量數和內標元素,并自動給出校正曲線樣品的濃度范圍。診斷助手基于樣品中測定的全元素和所有質量數數據能自動檢查存在的干擾,并顯示干擾的問題類型和內容。
(2)運行成本低:島津ICPMS-2030采用Mini炬管系統、Eco模式和能使用99.95%純度的氬氣三大技術特點、大大降低了ICPMS的運行成本,其運行成本低于常規ICPMS的30%。
(3)支持實驗室網絡化管理:ICPMS-2030軟件可選配LabSolution DB/CS ICPMS, 滿足FDA 21 part11,支持實驗室網絡化管理。
(4)豐富的附件和聯用技術:ICPMS-2030擁有的附件有自動內標組件、有機進樣系統、氫氟酸系統、氫化物;可以與氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、毛細管電泳(CE)、激光燒蝕(LA)進行聯用。
鋼研納克 PlasmaMS 300
2016年4月,鋼研納克的電感耦合等離子體質譜儀PlasmaMS 300通過組織部門驗收。在cisile2016上,鋼研納克組織召開新品發布會,將PlasmaMS 300正式推向市場。
鋼研納克成功研制了激光燒蝕進樣系統(LA),該技術屬于國內首創,并具有聚焦定位、微區導航等先進技術。LA-ICP-MS聯用是鋼研納克ICP-MS產品所擁有的競爭優勢。據介紹,鋼研納克是世界上第一家同時提供LA和ICP-MS兩種儀器設備的公司。
鋼研納克Plasma MS 300電感耦合等離子體質譜儀
Plasma MS 300在國內首創激光燒蝕系統,在滿足常規ICP-MS測量需求的同時,也提供了固體直接進樣的痕量金屬元素測定的有效手段;四極桿質量分析器的徹底國產化,通過和四極桿研制單位的有效結合和合作,不斷完善四極桿的性能,完全替換了進口四極桿;充分利用模擬仿真指導關鍵部件開發,激光燒蝕光路,離子傳輸系統,整機機械設計裝配等的開發都基于相關的模擬仿真結果,達到了事半功倍的效果;開放式軟件操作,充分考慮了與其他設備聯用的需求,提供了相應的聯用端口及部件,同步控制及采集功能,以及強大的數據處理功能,滿足不同用戶的測試需求。LA-ICP-MS可以對固體樣品剝蝕直接進樣,無需復雜的樣品前處理過程,避免了溶液進樣過程中的一些干擾因素的影響。PlasmaMS 300主要瞄準鋼鐵、礦產等冶金及相關領域的用戶。
在XRF產品中,2016年有一些專用儀器產生。國內有聚光盈安的MiX5系列手持式合金分析儀、天瑞的貴金屬檢測儀Cube 100,國外則有布魯克的專用于工業常規分析的The S4 TStar和用于多領域日常測試的TRACER?5I、日本理學的NEX DE VS 分析儀等。
聚光MiX5系列手持式合金分析儀
2016年有聚光盈安在4月份的更名儀式中,同時推出了由聚光盈安和牛津儀器工業分析部聯合研發生產的新產品聚光MiX5系列手持式合金分析儀。MiX5在國內外XRF最新產品的設計基礎上,結合最先進的X射線相關器件進行設計革新,同時基于國內用戶儀器使用習慣重新設計了智能校準算法和分析軟件,其設計通過了IP54認證,在1-2秒即可判定金屬牌號,能快速、精確及無損地分析多種材質。
天瑞便攜式X熒光貴金屬檢測儀 Cube 100
天瑞儀器的Cube 100是針對貴金屬檢測推出的,采用高分辨率SDD或者Sipin探測器,可準確無誤地分析出黃金,鉑金和K金飾品中金、銀、鉑、 鈀、銅、鋅、鎳等元素的含量,同時還可以測試鎘和鉛等有害物質。測試結果完全符合國標《GB/T 18043-2013 首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法》要求。
Cube 100最閃耀的亮點在于輕便、小巧結實,凈重不超過5kg,設備自帶把手,方便提攜,一鍵式智能操作;萬向測試支架,方便測試小部件樣品和混合金屬飾品等;內置攝像頭,可為待測樣品提供準確圖片,并保存到測試報告中;儀器配置Ф1mm、Ф2mm和Ф4mm三組準直器組合,結合樣品腔,可應對測試不同大小樣品的需要;FP法的完整使用,只需一鍵操作即可智能化自動匹配曲線,操作一步到位。
LIBS,因為美國國家航空航天局(NASA)將其用于火星巖探測而出盡風頭,成為原子光譜領域的后起之秀。pittcon2016上,必達泰克推出NanoLIBS?手持式激光誘導擊穿光譜儀,NanoLIBS?是專為制藥企業設計的,能夠快速、準確地對元素和離子鹽等物質進行鑒別檢測。
國內四川大學分析儀器研究中心段憶翔教授團隊也在對激光誘導擊穿-拉曼光譜分析儀(LIBRAS)、手提式LIBS、手持式LIBS等進行商品化工作。(詳見報道:段憶翔:儀器研發沒有盡頭)
在原子光譜仍然保持新品推出的同時,原子光譜相關的學術活動也在不斷開展。由清華大學邢志發起、分析測試百科網承辦的原子光譜沙龍在2016年舉辦了四期,從如何提供準確的分析檢測結果、化學測量/計量不確定度、礦石及金屬材料分析技術、以及原子光譜技術及相關進展等話題,讓各位原子光譜領域的專家,在輕松的氛圍下,進行充分的交流,碰撞思想的火花;同時,2016年7月19-20日,首屆原子光譜線上沙龍舉辦,采用更新穎的互聯網形式組織交流活動,十位專家從ICP-MS技術及應用、同步輻射X射線應用和LIBS分析技術三個方向同大家分享最新的原子光譜應用及新技術,將原子光譜新技術和研究應用拓展和普及到更多的人,共同提高我國原子光譜研究及應用水平。(精彩回顧請戳:首屆原子光譜線上沙龍精彩回顧)
2016年8月21日,在中國儀器儀表學會分析儀器分會2016年學術年會上,中國質量檢驗協會檢驗檢測設備分會原子光譜應用與技術專業委員會(原子光譜應用與技術專業委員會)宣布正式成立,并召開專委會第一次學術報告會議。
在成立會議上,原子光譜專業委員會主任委員、清華大學邢志邢志介紹,原子光譜作為應用非常廣泛的一門分析技術,還沒有得到應有的重視,現有的原子光譜活動的關注點也在技術方面,而從事原子光譜應用方向的專家更多、更廣泛,希望原子光譜應用與技術專業委員會的成立,能為原子光譜領域提供更好的服務,促進科研成果在各個領域的應用;加強各領域同行之間的交流,促進各領域的融合,希望各委員會成員能夠群策群力,讓專委會能夠為大家更好地服務。
原子光譜應用廣泛,涉及領域眾多,尤其在環境保護、食品安全、生命科學、海洋科學等領域發揮著越來越重要的作用,無論從前沿科學研究到應用研究都有十分雄厚基礎以及廣 泛的用戶群體。第五屆原子光譜應用......
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