食品檢測技術基質固相分散萃取法進行食品樣品預處理
基質固相分散萃取法食品理化檢測中,樣品預處理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。這兩種預處理方法需要消耗大量的有機溶劑,且操作煩瑣、費時。近年來,一些溶劑用量少、操作快捷的樣品預處理方法,如微波輔助萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、基質固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)等已經快速發展起來。1989年,Barker 和 Long 最先采用 MSPD 進行樣品預處理。MSPD 的原理是將吸附填料與樣品一起放入研缽中研磨,得到半干狀態的混合物,裝入柱中壓實,然后用溶劑淋洗柱子,將各種待測物洗脫下來,將洗脫下來的溶劑收集,進行濃縮或進一步凈化,然后進行儀器分析。另外,也可以將凈化用的填料放入柱底部,使萃取和凈化一步完成。MSPD 的優點是不需要進行組織勻漿、沉淀、離心、pH值調節和樣品轉移等操作步驟。動物肌肉組織、腎臟、海產品、水產品、牛奶、蜂蜜、雞蛋、昆蟲等基質中的農藥殘留都可以......閱讀全文
食品檢測技術基質固相分散萃取法進行食品樣品預處理
基質固相分散萃取法食品理化檢測中,樣品預處理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。這兩種預處理方法需要消耗大量的有機溶劑,且操作煩瑣、費時。近年來,一些溶劑用量少、操作快捷的樣品預處理方法,如微波輔助萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、基質固相分散萃取(matrix solid-phase dis
食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品
食品檢測樣品預處理基質固相分散萃取(MSPD)
基質固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技術是1989年由 Barker 等首次提出并給予理論解釋的一種樣品預處理技術。基質固相分散技術是將常規的固相分散技術與反相鍵合填料相結合,組織勻漿、提取和凈化在同一操作中完成,使得分析環節大幅減少,操作簡化。該技術
食品檢測樣品預處理之固相萃取法
樣品預處理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品預處理技術,在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。它利用分析物
食品檢測技術液相微萃取法進行樣品預處理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶劑微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年發展起來的一種新型的樣品預處理技術。與液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品檢測技術微波輔助萃取法進行食品樣品預處理
微波輔助萃取法微波輔助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新的萃取技術,即用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,是在傳統萃取工藝的基礎上強化傳熱、傳質的一個過程。通過微波強化,其萃取速率、萃取效
食品檢測技術超臨界流體萃取法進行食品樣品預處理
超臨界流體萃取法超臨界流體是指那些處于超過物質本身的臨界壓力和臨界溫度狀態的流體。物質的臨界狀態是指氣態和液態共存的一種邊緣狀態,在此狀態中,液態的密度與其飽和蒸氣的密度相同,因此界面消失。超臨界流體技術的內容涉及超臨界流體萃取、超臨界條件下的化學反應、超臨界流體色譜、超臨界流體細胞破碎技術、超臨界
食品檢測樣品預處理之固相萃取技術的方法建立
(1)選擇 SPE 小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質和樣品基質,選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量
食品檢測樣品預處理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世紀70年代后期發展起來的樣品預處理技術,它主要是利用固體吸附劑吸附目標化合物,使之與樣品的基體及干擾物質分離,然后用洗脫液洗脫或通過加熱解脫,從而達到分離和富集目標化合物的目的。該方法具有回收率高、富集倍數高、有機溶劑消耗量低、
食品檢測技術固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作過程中,樣品中待測物的濃度或頂空中待測物的濃度與涂布在熔融硅纖維上的聚合物中吸附的待測物的濃度間建立了平衡,在進行萃取時,萃取平衡狀態下和萃取前待分析物的量應保持不變。SPME 中使用的涂層物質對于大多數有機化合物都具有較強的親和力,待測物質在涂層和樣品基質中的分配系數值對目標分析物
基質固相分散萃取法優勢介紹
食品理化檢測中,樣品預處理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。這兩種預處理方法需要消耗大量的有機溶劑,且操作煩瑣、費時。近年來,一些溶劑用量少、操作快捷的樣品預處理方法,如微波輔助萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、基質固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,M
食品檢測技術凝膠滲透色譜法進行食品樣品預處理介紹
凝膠滲透色譜法動、植物中農藥殘留檢測分析具有基質復雜多樣,測定干擾嚴重,待測成分種類繁多,含量低,多為微量、痕量組分等特點,其中樣品預處理技術具有十分重要的作用,直接決定了分析結果的精確性。固相萃取和基質固相分散萃取技術常用于果蔬等農殘檢測。固相微萃取技術多用于分析環境樣品如水、土壤等。微波輔助萃取
食品檢測技術食品樣品預處理傳統方法
食品樣品預處理傳統方法食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢
食品樣品預處理傳統方法溶劑提取法
同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。1)浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質,所采用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解
食品檢測樣品預處理聯用技術
樣品預處理方法與技術一直是現代化學領域的重要課題和發展方向之一。在眾多分析技術之中,色譜分離技術因其儀器商品化、自動化程度高、定性定量準確、各種配套技術與零部件生產趨于完善等優點,已經成為目前應用最廣泛的分析技術,也成為許多分析項目的標準分析方法。在實際的色譜分析工作中,相對滯后的預處理技術以及粗糙
食品檢測技術食品樣品預處理相關知識介紹
樣品預處理樣品預處理技術(sample pretreatment technology)是指樣品的制備和對樣品采用合適的分解和溶解方法以及對待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程,使被測組分轉變成可以測定的形式,從而進行定量和定性分析。由于待測組分受其共存組分的干擾或者由于測定方法本身靈敏度的限制以及對
食品檢測技術固相微萃取法裝置及操作步驟
SPME 由手柄(holder)和萃取頭(fiber)兩部分構成,狀似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可永久使用。在樣品萃取過程中首先將SPME針管穿透樣品瓶
樣品預處理之固相萃取法基本工藝與原理
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。(1)保留與洗脫在固相萃取中最常用的方法是將固體吸
食品檢測樣品預處理離子液體分散液相微萃取(ILDLME)
分散液相微萃取法是利用萃取劑和分散劑的溶解性差異,使含分析物的水樣先形成均勻的渾濁液,經過萃取離心后,被分析物富集到萃取劑中,然后取此有機相進行分析測定。此法具有操作簡便、設備簡單、溶劑用量少、經濟、不污染環境等優點。離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)是基于離子液體(ionic liquids
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取基質固相分散萃取法
基質固相分散萃取法（Matrix Solid-phase Dispersion，MSPD）主要用于固體和半固體樣品的處理，也有用于液體樣品處理的實例。這是一種在SPE基礎上改進所得的預處理方法，但操作更加簡化。和SPE方法的相同之處在于，它也利用固相萃取材料對樣品基質或基質中待測組分的選擇性進行分離
基質固相分散技術簡介
基質固相分散技術（ matrix solid-phase dispersion , MSPD ） 是美國Louisiana州立大學的Barker 教授在1 989 年提出并給予理論解釋的一種快速樣品處理術。其原理是將樣品與吸附劑（分散劑）如衍生化硅藻土、硅膠、C1s 填料等一起研磨, 得到半干狀
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick，Easy，Cheap，? Effective， Rugged and Safe，即能滿足“快速高效，容易操作，價格低廉，適用面廣，而且安全”等要求的樣品預處理技術。這本應是普遍適用于任何樣品預處理方法的策略或要求，但當下已經成為專有名詞，意指一種用于蔬菜、水果等含水
樣品預處理之固相萃取法基本操作過程
? 固相萃取的簡要過程(1)一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;(2)吸附劑選擇性地保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;(3)用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;(4)純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
食品檢測樣品預處理分子印跡技術(MIP)
分子印跡(molecularly imprinted polymer,MIP)技術源于免疫學的發展,20世紀40年代,著名的諾貝爾獎獲得者 Paining 提出了以抗原為模板來合成抗體的理論。1949年,Dickey 首先提出了“分子印跡”這一概念,但是直到1972年德國的 Wuff 研究小組首次報
食品檢測技術樣品預處理中樣品溶液的制備
樣品溶液的制備根據樣品中被測組分存在狀態的不同,選擇溶解法或分解法來制備樣品溶液。當樣品中被測組分為游離狀態時,采用溶解法制備樣品溶液;當樣品中被測組分為結合狀態時,采用分解法制備樣品溶液。1、溶解法采用適當的溶劑將樣品中的待測組分全部溶解。(1)水溶法用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如無機鹽、水溶
食品檢測技術固相微萃取法工作條件的選擇及優化
(1)萃取頭的選擇由不同固定相所構成的萃取頭對物質的萃取吸附能力是不同的,故萃取頭是整個 SPME 裝置的核心,這包括2個方面:固定相和其厚度的選擇。萃取頭的選擇由欲萃取組分的分配系數、極性、沸點等參數共同確定。一般而言,纖維頭上一層厚膜比薄膜要萃取更多的分析物,厚膜可有效地從基質中吸附高沸點組分。
食品檢測技術樣品預處理的目的與要求
食品的化學組成非常復雜,既含有蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等大分子的有機化合物,又含有鉀、鈉、鈣、鐵等各種無機元素。這些組分之間往往通過各種作用力以復雜的結合態或絡合態形式存在。當對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾,為了保證分析工作的順利進行,得到準確的
食品安全食品中鉛的檢測樣品預處理
樣品預處理1、在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類,肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。2、樣品消化(灰化法)。①糧食及其他含水分少的食品:稱取5.00g樣品,置于石
食品檢測樣品預處理QuEChERS－方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)樣品預處理技術,因分散固相萃取法具有快速、簡單、便宜、有效、可靠和安全等特點而得名,其實質是固相萃取技術和基質固相分散技術的衍生和進一步的發展。該方法是尋找一
樣品預處理技術的革命固相微萃取儀技術
技術 一、前言 我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超臨界萃取(SFE)等 技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。 而美國 SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技