頂空分析(Headspace analysis),又稱液上氣體分析;頂空氣相色譜分析(Gas chromatographic headspace analysis,GC-HS analysis或者GC-HS),又稱液上氣相色譜分析,系指用氣相色譜法對液體或固體物質中的揮發性成分的一種間接測定法。 以往頂空分析中,大都采用紅外光譜法、紫外光譜法、質譜法等測定在液體(或固體)樣品中的揮發性組分。由于這些測試方法的靈敏度有限和缺乏分離混合物的能力,因此,當氣體中有幾個組分存在時,就難以得到理想的分析結果。 自從氣相色譜法問世以來,許多色譜分析工作者把氣相色譜法應用于頂空分析之中,由于氣相色譜法具有分離效能好、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快、應用范圍廣等特點,使頂空分析展現出嶄新的前景。 &......閱讀全文
頂空氣相色譜的概念 頂空氣相色譜是指對液體或固體中的揮發性成分進行氣相色譜分析的一種間接測定法,它是在熱力學平衡的蒸氣相與被分析樣品同時存在于一個密閉系統中進行的。這一方法從氣相色譜儀角度講,是一種進樣系統,即“頂空進樣系統”。&
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統:大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱(0.53mm)具有和常規毛細管柱(<0.32mm)同樣的惰性,但柱容量比常規毛細管柱大的多,柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此,對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
(6)密封蓋:頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。1)金屬蓋:金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質壓蓋。2)密封墊:密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質。①硅橡膠墊:耐高溫性能好。②氟橡膠墊:惰性好。為防止密封墊對樣品組分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封墊
摘要:改革開放以來我國的經濟進入了高速的發展期,隨著人民生活水平的不斷提高,對食品安全的要求也越來越高。在食品安全指標中,農藥殘留量已經成為重要檢測指標。筆者結合食品檢測工作的經驗對于當前農藥殘留檢測技術做出分析。 一、樣品前處理技術 (一)溶劑萃取(LLE) 液體樣
摘要:改革開放以來我國的經濟進入了高速的發展期,隨著人民生活水平的不斷提高,對食品安全的要求也越來越高。在食品安全指標中,農藥殘留量已經成為重要檢測指標。筆者結合食品檢測工作的經驗對于當前農藥殘留檢測技術作出探討。 一、樣品前處理技術 (一)、溶劑萃取(LLE) 液體樣品最常用的萃取技術之一
一、前言—色譜法簡介 說起色譜法,其歷史很悠久,到目前為止。色譜法已經一個多世紀了,目前已成為現代科學中zui常用的儀器分析手段之一。從古羅馬人分析染料與色素時,就已經用到了色譜法的原理。1901年,植物學家茨維特開始用這種方法研究、分離、提純植物色素,
頂空進樣氣相色譜儀分析法(HS-GC)又稱液上氣體進樣氣相色譜儀分析法,是在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置(分為手動和自動)的一種色譜技術,常解釋為將頂空進樣器與氣相色譜儀聯用的儀器。可專一性收集樣品中的易揮發性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失,又可降低
吹掃捕集法從理論上講,是動態頂空技術,是用流動氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據待分析
在分析化學的工作中,大多數被分析物需要分離后才能檢測;分離技術中以色譜技術最為成熟;而色譜技術中,氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)是最重要的兩個技術,前者針對揮發性、沸點較低、熱穩定性
氣相色譜一質譜法以檢測時間短、耗費溶劑少的特點成為人們普遍采用的檢測手段[1-2]。其傳統樣品預處理方法有很多種,如液液萃取法、吹掃捕集法、超聲輔助萃取法、超臨界流體萃取法等,這些方法操作復雜,耗時長,有毒溶劑用量較大,危害實驗人員的身體健康,且易造成環境污染。頂空固相微萃取技術是一種新的樣品預處理
頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用分析費約果葉片揮發性香氣成分條件優化 固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)技術是基于固相萃取技術發展起來的一種新的樣品預處理方法[1]。頂空固相微萃取(HS-SPME)是將萃取頭垂直置于供分析液體或固體樣品上方的
頂空進樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內,將其氣相部份(稱作頂空)導入氣相色譜的分離柱進行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結果和開發新的分析方法,可以有更多的時間來進行研究和開發的評價。圖1:平衡頂空分析
5、定量分析技術:原則上講,氣相色譜所用的定量方法包括歸一化法、內標法和外標法均可用于氣相色譜頂空進樣分析。但由于氣相色譜頂空進樣分析主要用于液體或固體樣品中揮發性組分的分析,故歸一化法極少使用,除非樣品為氣體或可全部氣化并用氣相色譜分析。外標法和內標法共同的問題是基質效應。在外標法中,用于測定校正
1.DK-300A頂空進樣器:(1)DK-300A頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置,使用頂空技術,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜
背景簡介 環境實驗室檢測中,常常會測定水、土壤中揮發性有機物,一般主要用到的設備為吹掃捕集、頂空,那你有沒有因為檢出限達不到標準要求而心煩?有沒有因為內標添加重復性不好影響結果的準確性而心憂?又或是有沒有因為要頻繁手動轉換頂空、吹掃捕集與液體進樣模式而心煩?又有沒有因為實驗室空間被各種設備占用
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑
固相微萃取技術及其在法醫毒物檢測中的應用摘 要:固相微萃取技術是一種新型的樣品前處理技術, 具有操作簡單、無需溶劑、設備低廉、能夠直接用于色譜和色質聯用儀進樣等特點, 自出現以來就受到人們廣泛關注, 目前已在食品、醫藥、環境、法醫毒物等方面的檢測中得到了
分析實驗室常將頂空氣相色譜技術(HS-GC)用于食品中芳香化合物的測定。而對同一樣品多次運用頂空技術(HS)和固相微萃取(SPME)并結合冷阱聚焦的方法,可以提高檢測的靈敏度。 頂空技術按其從汽化室中取樣方式的不同可分為:靜態頂空法(SHS)、動態頂空法(DHS)以及固相微萃取頂空法(HS
頂空固相微萃取-全二維氣相色譜/飛行時間質譜法分析閩南烏龍茶中的揮發性成分及其在分類中的應用 茶是全球消費量最大的飲料[1]。茶的品種豐富,分類方法多樣,一般根據茶的發酵程度可以分為三類:不發酵的綠茶、半發酵的烏龍茶及發酵的紅茶[2],其中烏龍茶為我國特有茶種。烏龍茶主要產地包括福建的閩南
2013年8月3日-4日,由中國儀器儀表學會分析儀器分會樣品制備專業委員主辦,中國科學院大連化學物理研究所協辦的“第一屆全國樣品制備學術報告會”在浪漫之都大連舉行。會議期間來自全國100余位專家、學者及廠商代表共聚一堂,交流、切磋樣品前處理技術的科研進展。分析測試百科網作為受邀媒體對大會進行了全
一、概述 藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中,以及制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。按有機溶劑的毒性和對環境的危害,ICH將有機溶劑分為避免使用、限制使用、低毒和毒性依據尚不足四種情況。因殘留溶劑會影響產品的安全性,故需對其進行研究。二、殘留溶劑檢查方法的選擇殘留溶
SAMRTsource離子源 一擰一拔即可拆下, 3分鐘抽真空 ,大幅提高效率 “在上一代GC/MS產品中,采用插拔式離子源,清洗離子源已經非常容易,但還需要工具拆螺絲、還有線路連接;在Clarus SQ 8上的SMARTsource離子源(Sim
八、動態頂空進樣:氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。
一、吹掃捕集的原理及操作步驟 吹掃捕集技術和靜態頂空技術都屬于氣相萃取范疇,它們的共同特點是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。但吹掃捕集技術與靜態頂空技術不同,它使氣體連續通過樣品將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態的連續萃取。因此,
2015年第三屆天津質譜學會在風景秀麗的北京懷柔召開,秋高氣爽,碧水藍天,讓人心情尤為舒暢。此次會議是純粹的學術報告會議,旨在討論前沿質譜,質譜新方法,新技術及其應用。 第一天的學術報告圓滿落幕,第二天則是分組討論會,來自各領域的質譜同行,進行分組討論,充分交流質譜研究領域的最新成果及其應用經
據統計數據顯示,歐洲烈酒的出口額達到了 100 億歐元,帶來了近 90 億歐元的貿易凈差額,成為歐洲地區價值最高的農產品出口項目。正如歐盟的成員國一樣,蒸餾酒也是種類繁多,共有 46 個品種,包括一系列蘊含產區和歐盟文化的產品。比如蘇格蘭威士忌是全球最為暢銷的威士忌品牌,銷往 200 多個國家。 2
南京市環境監測中心站的楊麗莉研究員,報告題目:色譜技術在環境污染監測中的應用 來自南京市環境監測中心站的楊麗莉研究員做了題為“色譜技術在環境污染監測中的應用”的報告。楊研究員簡介紹了環境和環境污染,環境污染監測的分析體系,色譜技術在環境污染監測中的應用三方面的內容。環境污染監測的特點是,環境容量大
解析頂空進樣器的工作原理 :頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的
氣相色譜(GC)和高效液相色譜(HPLC)早已進入生物技術領域。而將這兩種分離技術與頂空固相微萃技術 (SPME-HS) 相結合,則可用小型實驗的方式在經典的頂空小瓶中對酶反應和物質轉化過程方便地監測和精確地復制。 在酶和微生物反應過程中起始物質借助于生物催化劑例如酶、微生物、植物和動物細胞的作
頂空進樣器是 氣相色譜法 中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器 中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂 部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用 頂空進樣 技術可以免除冗長繁瑣的 樣品前處理過程