氣相毛細管柱色譜儀進樣系統概述（三）
3、操作參數：（1）分流閥打開的時間：打開分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥，在分析過程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴重拖尾。分流閥的打開時間要根據氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定，一般為30～90s，zui優時間通過實驗確定。（2）氣化溫度：氣化溫度可以比分流進樣時稍低，因為不分流進樣時樣品在氣化室中的滯留時間長，氣化速度稍慢不會影響分離結果。氣化溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化。氣化溫度過低會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現性。氣化溫度過高會造成樣品分解。因此，要根據樣品的具體情況確定氣化溫度。當氣化溫度改變后，必須重新優化設置瞬間不分流時間。（3）載氣流速：從減小初始譜帶寬度的角度考慮，載氣流速大些有利。但流量太大，能使樣品蒸氣和載氣完全混合，溶劑在柱上冷凝困難，會降低或損失柱溶劑效應。（4）隔墊吹掃氣流量：隔墊吹掃氣......閱讀全文
氣相毛細管柱色譜儀進樣系統概述（三）
3、操作參數：（1）分流閥打開的時間：打開分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥，在分析過程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴重拖尾。分流閥的打開時間要根據氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定，一般為30～90s，zui優時間通過實
氣相毛細管柱色譜儀進樣系統概述（二）
5、操作參數：氣相毛細管柱分析以分流進樣作為進樣方式，主要是由于它的簡易性而不是它的可靠性，因此，在常規分析時被廣泛應用。實驗表明，對于揮發性或極性相近和沸點低于正二十烷沸點的樣品，通過主要操作參數的優化選擇，可得到比較滿意的定量精度。（1）氣化溫度：氣化溫度一般選擇在接近或等于zui高沸點組分的溫
氣相毛細管柱色譜儀進樣系統概述（一）
氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比，具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點，特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比，有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細，一般液膜厚度只有幾微米，固定液只能以毫克計，一般柱容量比填充柱低2～3個數量級，因此，進樣方
氣相色譜儀進樣系統概述
在氣相色譜儀分析中，由于樣品狀態、樣品成分、樣品性能、樣品含量、色譜柱、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣時溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣的準確性和重復性等都會對氣相色譜的定性和定量結果產生直接影響，進樣系統是氣相色譜儀分析中誤差的主
氣相色譜儀進樣系統（三）
1）襯管應有合適的氣化容量，防止樣品氣化膨脹體積大而引起倒灌。2）為減少樣品蒸氣反吹，襯管頂部應有縮徑結構。3）襯管內徑和熱容量要足夠大，以利于樣品氣化和樣品與載氣的混合。襯管都不是直通的，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。襯管內的填充物增加了樣品與襯管接觸的表面積，加快了氣化速度
高效氣相色譜儀進樣系統概述
高效氣相色譜儀進樣系統包括進樣器和氣化室。樣品進入氣化室后在一瞬間被氣化，然后隨載氣進入色譜柱。根據分析樣品的不同，氣化室溫度可以在 50～400℃ 范圍內設定，為保證樣品全部氣化，氣化室的溫度要比柱溫高30～70℃。進樣量和進樣速度影響色譜柱效率，進樣量過大會造成色譜柱超負荷，進樣速度慢會
氣相色譜儀進樣系統概述（一）
第一節 概述?在氣相色譜儀分析中，由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響，進樣系統是氣相色譜
氣相色譜儀的進樣系統概述
氣相色譜儀的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀
氣相色譜儀進樣系統的選擇概述
氣相色譜儀分析中，人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱，又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要，實踐證明這是不現實的，因此，對于一項新的分析任務，面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇，一般原則是在滿足分析要求的前提下，盡量選用結構簡單、操作和維
氣相色譜儀頂空進樣概述（三）
5、定量分析技術：原則上講，氣相色譜所用的定量方法包括歸一化法、內標法和外標法均可用于氣相色譜頂空進樣分析。但由于氣相色譜頂空進樣分析主要用于液體或固體樣品中揮發性組分的分析，故歸一化法極少使用，除非樣品為氣體或可全部氣化并用氣相色譜分析。外標法和內標法共同的問題是基質效應。在外標法中，用于測定校正