1. 先確定HPLC條件
a. 確定溶劑: 是甲醇:水,是乙腈:水?加不加酸?加不加THF或是二氧六環;
b. 色譜柱選擇,C18?C8? 流動相流速;洗脫時間;檢測波長等
2. 確定質譜條件
a. 正離子或是負離子掃描模式,一般路易斯酸性化合物負離子,路易斯堿性化合物正離子
b. 優化質譜條件,一般質譜儀都有自動優化程序,你也可以就參照以前同事、同學做的程序條件。這些條件一般包括:進樣流速(對于HPLC-MS而言就是分流比),錐孔電壓、輔助氣流速、加熱毛細管溫度,加熱毛細管電壓。要是做LC-MS/MS還得要二級質譜的裂解能量
3. HPLC-MS聯用測試
這個沒啥了,注意分流比,注意接口接好就應該可以了吧?出不出峰就看你的化合物性質了。
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