色譜系統常堵、漏液、漏氣為什么？怎么辦？
液相色譜儀是屬于易學難用的儀器，特別講究“正確使用”和經驗。液相工作者接觸最多的是流動相，流動相也是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。液相色譜最常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩分別展開討論（流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例） 。為何會堵?“堵”的表現現象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動相里有雜質，雜質的主要來源就是細菌。堵”的原因之一：純水中的細菌污染首先我們要認識到，一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質，也能在液相流路系統最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。新制備的純水在室內放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。有兩種方式推薦：（1）最理想的方式當然是購買實驗室專用純......閱讀全文
高效液相色譜對流動相的脫氣
高效液相色譜對流動相的脫氣脫氣方式：在線脫氣機脫氣，前期流動超聲波超聲脫氣； 系統中氣泡的產生：流動相本身存在，梯度淋洗混合后放出氣泡； 氣泡的影響：存在于管路中，系統壓力不穩定，實驗結果有偏差；存在于單向閥中，易造成液體回流，流量不準確，甚至是不吸液；存在于檢測器中，出現鬼峰，影響檢測準確性。
高效液相色譜的流動相選擇方法
流動相溶劑的選擇1）所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2）溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3）在制備分離中，溶劑應當易于除去，不干擾
液相色譜流動相的性質要求
一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。? 選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數。塔板數N一般與流動相的粘度成反比。所以
高效液相色譜流動相和固定相
液相色譜有正反之說，所以流動相和固定相也有類似的分類。1.先說流動相：a.反相流動相：有機相甲醇、有機相乙腈、水相緩沖鹽。緩沖鹽的范圍實在是太廣了，磷酸鹽緩沖液，醋酸鹽緩沖液等等b.正相流動相：乙醇、四氫呋喃、氯仿等等2.固定相a.反相：碳十八柱（C18）、碳八柱（C8）、苯基柱b.正相：氨基柱、氰
液相色譜流動相的選擇要求
?在液相色譜分析中，除了固定相對樣品的分離起主要作用外，流動相的恰當選擇對改善分離效果也產生重要的輔助效應。? 從實用角度考慮，選用作為流動相的溶劑應當價廉，容易購得，使用安全，純度要高。除此之外，還應滿足液相色譜分析的下述要求：? 1?用作流動相的溶劑應與固定相不互溶，并能保持色譜柱的穩定性；所用
高效液相色譜流動相的選擇原則
高效液相色譜儀分析時流動相的選擇原則：1 選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相，應避免不必要的浪費，防止污染環境，危害身體健康。應該根據樣哦數量，計算需要使用的溶劑體積，添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質，比如四氫呋喃在光照下就容易變質，甲醇或
高效液相色譜的流動相如何選擇
由于高效液相色譜中流動相是液體，它對組分有親和力，并參與固定相對組分的競爭。因此，正確選擇流動相直接影響組分的分離度。對流動相溶劑的要求是：（1）溶劑對于待測樣品，必須具有合適的極性和良好的選擇性。（2）溶劑要與檢測器匹配。對于紫外吸收檢測器，應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的
液相色譜樣品和流動相的處理
樣品和流動相的處理溶解的樣品進樣前用濾膜過濾,以除去不溶物。如果必要,需進行樣品的預處理。流動相中如有不純物質將影響柱效,所以溶劑盡量使用色譜級別的,至少是分析純級別,流動相使用前用微孔薄膜過濾。在流動相的輸液管前安裝過濾器。過濾器定期用甲醇超聲清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。對于堵
高效液相色譜流動相的性質要求
流動相的性質要求一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
液相色譜實驗中應用的流動相特點
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點：（1）流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。（2）流動相與樣品不產生化學反應（3）流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的使用壽命(可運用
液相色譜流動相的幾點注意事項
一、 流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中, 溶劑應當易于除去
液相色譜流動相的脫氣的相關事項
液相色譜流動相的脫氣的相關事項?HPLC所用流動相必須預先脫氣，否則容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩定性，甚至使無法檢測。（噪聲增大，基線不穩，突然跳動）。此外，溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。溶解氣體還會引起
高效液相色譜流動相的注意事項
一、普通C8及C18反相色譜柱當色譜柱使用較長時間之后，就可能發生柱壓升高、分離度不好、柱效降低、峰形不好等情況，這時就需要根據故障原因對色譜柱進行清堵與再生，以延長色譜柱的使用壽命。具體原因及處理方法如下：１）篩板堵塞與柱頭塌陷主要現象有柱壓嚴重升高或不穩定、色譜峰拖尾、色譜峰變寬、色譜峰分叉、禿
液相色譜流動相具備的特點有哪些？
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點： （1）流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。 （2）流動相與樣品不產生化學反應 （3）流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的
反相液相色譜中流動相pH的確定
反相高效液相色譜緩沖體系PH的選定 反相高效液相色譜中緩沖體系PH值的選擇在反相高效液相色譜分析中，選擇正確的緩沖液PH值，對可離解的化合物分析的重現性十分重要，不恰當的PH值可能導致不對稱峰，寬峰，分裂峰或肩峰，而尖銳的，對稱的峰是定量分析中獲得低的檢測限以，兩次分析之間較低的相對標準偏差（
液相色譜流動相的幾點注意事項
一、 流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中, 溶劑應當易于除去
高效液相色譜流動相ph有何影響
如果是中性物質，水相pH值的酸堿性對它沒什么影響。不過酸性物質和堿性物質的影響就比較大。比如，堿性物質在pH值6.8的緩沖液里保留時間就會比較靠后，如果pH值變成4.5，那么保留時間肯定會前移。另外水相pH值對于峰型也會有影響。所以水相pH值通常是根據被測物質的PKa值來確定的。
液相色譜流動相的優化組合方法
液相色譜應用廣泛的是反相色譜，其流動相的優化組合直接關系到分離效果。八十年代二元流動相組成優化依賴于容量因子(k’)的對數值與極性溶劑的摩爾分數關系，根據兩者線性關系，可以估算溶質的保留值。曾有人確定過14種二元溶劑系統的容量因子與流動相的關系。Scott,Snyder和Soczeuinski的色譜
流動相極性對液相色譜分離的影響
這個是根據藥典上面的注釋來的，具體影響只能說是，對填料的吸附能力有所控制，有很多樣品在正向的時候分離效果好，有的則是相反的，這個是不一定的，具體的影響很小，只是針對于有沒有利于分離的效果
液相色譜流動相過濾的注意事項
用濾膜過濾時，特別要注意分清有機相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑，過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴禁用于有機溶劑，否則濾膜會被溶解！溶有濾膜的溶劑不得用于HPLC。注意：對于混合流動相，只要含有機相，有機相濾膜過濾。B.?如何使用溶劑過濾
液相色譜柱流動相的流速的選擇
因柱效是柱中流動相線性流速的函數，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1mL/min，對于內徑為4.0mm柱，流速0.8mL/min為佳。當選用最佳流速時，分析時間可能延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方
液相流動相如何脫氣
流動相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣影響液相色譜的操作性能，在泵中產生氣泡使流速不穩，氣泡大時會在泵頭形成空穴。氣泡進入檢測器后會在色譜圖上出現尖銳的噪音峰，降低響應甚至導致信號消失。流動相中的氧對光電檢測器影響最大，使紫外檢測器基線增高，低波長檢測時信號被抵消。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅
液相流動相如何脫氣
流動相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣影響液相色譜的操作性能，在泵中產生氣泡使流速不穩，氣泡大時會在泵頭形成空穴。氣泡進入檢測器后會在色譜圖上出現尖銳的噪音峰，降低響應甚至導致信號消失。流動相中的氧對光電檢測器影響最大，使紫外檢測器基線增高，低波長檢測時信號被抵消。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅
液相流動相如何脫氣
流動相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣影響液相色譜的操作性能，在泵中產生氣泡使流速不穩，氣泡大時會在泵頭形成空穴。氣泡進入檢測器后會在色譜圖上出現尖銳的噪音峰，降低響應甚至導致信號消失。流動相中的氧對光電檢測器影響最大，使紫外檢測器基線增高，低波長檢測時信號被抵消。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅
液相流動相的使用
a、流動相對樣品具有一定的溶解能力b、流動相具有一定惰性，與樣品不產生化學反應(特殊情況除外)。c、流動相的黏度要盡量小d、流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應e、流動相沸點不要太低，否則容易產生氣泡，導致實驗無法進行。f、在流動相配制好后，一定要進行脫氣。對于一根特定的色譜柱，要追求最佳柱效，最
液質流動相與液相流動相有什么不同
液質的流動相要求不能含有不揮發性的鹽類，如果非要加入的話，質譜要及時清洗。使用液相是因為要進行物質的結構確證。?
液液分配色譜法流動相
液液分配色譜法流動相 ：流動相與固定液應盡量不互溶，或者二者的極性相差越大越好。根據流動相與固定相極性的差別程度，可將液液色譜分為正相分配色譜(流動相極性小于固定相極性，極性小的先流出，適于強極性和中等極性組分分離)和反相分配色譜(流動相極性大于固定相極性，極性大的先流出，適于非極性或弱極性組分分離
wook500液相色譜柱流動相的配制
液相色譜柱一般的液相色譜柱由柱管、柱頭螺母、死堵、篩板、還有里面的填料組成。在液相系統中起著分離的作用，是液相色譜系統的核心部件之一。柱管材質有玻璃、不銹鋼、鋁銅、peek以及內襯光滑的聚合材料的其他材質。一般細粒度的填料采用勻漿填充法裝柱，先將填料調成勻漿，在高壓泵作用下，快速將其壓入裝有洗脫液的
wook500液相色譜柱流動相的配制
wook500液相色譜柱一般的液相色譜柱由柱管、柱頭螺母、死堵、篩板、還有里面的填料組成。在液相系統中起著分離的作用，是液相色譜系統的核心部件之一。柱管材質有玻璃、不銹鋼、鋁銅、peek以及內襯光滑的聚合材料的其他材質。一般細粒度的填料采用勻漿填充法裝柱，先將填料調成勻漿，在高壓泵作用下，快速將
液相色譜要求流動相具備什么的特點
1）流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。（2）流動相與樣品不產生化學反應（3）流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。（4）流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應。如使用UV檢測器