該方法是采用紅外漫反射光譜(DRIFTS)測定法對TLC板上的色譜斑點進行直接檢測,最初是在1975年由Percival和Griffiths報道的。傅里葉紅外光譜儀的漫反射裝置見圖11-6-25。一般在未點樣前先測得薄層板背景光譜圖,點樣層析后再測得同樣位置的分離譜帶的紅外光譜圖,前后譜圖經差譜可得分離譜帶物質的校正光譜圖。 原位TLC-FTIR法受薄層板強的吸收背景影響較嚴重,常見硅膠板和氧化鋁的漫反射光譜圖見圖11-6-26所示。顯然,固定相強的光譜吸收會干擾分析物的檢測或使分析物的譜圖嚴重畸變。一般來說,至少要用1μl物質才能記錄到分析物的官能團信息,若進行局部光譜記錄則要約10μl,而且需要多次光譜數據累加,因原位TLC-FTIR法只能通過常規薄層色譜實現。......閱讀全文
該方法是采用紅外漫反射光譜(DRIFTS)測定法對TLC板上的色譜斑點進行直接檢測,最初是在1975年由Percival和Griffiths報道的。傅里葉紅外光譜儀的漫反射裝置見圖11-6-25。一般在未點樣前先測得薄層板背景光譜圖,點樣層析后再測得同樣位置的分離譜帶的紅外光譜圖,前后譜圖經差譜可得
Yamamoto等人于1991年報道了成功應用自動洗脫物轉移接口裝置分析了咖啡因,非那西汀和那可汀混合物的實例,所用譜儀為配備漫反射附件的Shimadzu 4200 FTIR光譜儀。圖11-6-28中(a)為TLC分離的各組分(對應不同比移值Rf)的UV色譜圖(220nm),(b)為轉移后的
薄層色譜(TLC)被廣泛用于非揮發性有機物的分離之中,是一種可快速有效獲得微量純物質的分離制備技術。早期對TLC洗脫物進行紅外光譜定性分析采用的是離線間接檢測,顯然費時且操作不便,容易玷污和損失樣品。博里葉變換紅外光譜儀(FTIR)具有快速掃描和很高的分辨能力,可對弱信號多次疊加,可被用來直接檢測薄
展開(1)展開劑的配制 配制展開劑時,應嚴格控制其比例準確度,如遇到比例很小的溶劑時,應盡量滿足其精確度要求,而不是為圖方便直接用滴管加入。展開劑配好后如果渾濁不清,不能立即使用。應轉移入分液漏斗中,待其靜置分層澄清后再取其上層( 或下層) 液進行展開。(2)展開
顯色展開后的薄層,可直接檢視或顯色后檢視。顯色方式有噴霧顯色、浸漬顯色和蒸氣顯色。噴霧顯色是將顯色劑用噴霧的方法均勻撒于薄層板上,操作時要盡可能控制液滴細微,同時使板各部位的噴霧密度盡可能一致。顯色劑的量要適當,太多則烘干時間延長,使斑點顯色時間延長,多余顯色劑流向板下方,容易產生斑點變形;太少則斑
優點及應用薄層色譜可適用小量樣品(幾到幾十微克甚至0.01μg)的分離:也可用于多達500mg樣品的分離,是近代有機化學中用于定性,定量的一種重要手段。特別適用于那些揮發性小的化合物,以及在高溫下易發生化學變化而不能用氣相色譜分析的物質。
原理色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質中的吸附或溶解性能的不同,或和其它親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經該種物質,進行反復的吸附或分配等作用,從而將各組份分開。薄層色譜是一種微量、快速和簡便的色譜方法。由于各種化合物的極性不同,吸附能力不相同,在展開劑上移動,進行不同程度的解析,根
制備TLCTLC還可用于少量如100毫克左右的化合物的分離,此時混合物樣品不是“點”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脫劑液面上的位置,形成一條水平的樣品帶。然后如同展開小型TLC板一樣將制備TLC板展開并晾干,然后將每條攜帶不同化合物的色帶從板上分別刮下,并用合適的溶劑萃取洗滌(如二氯甲烷)并過
實驗流程鋪板→點樣→展開→顯色→計算Rf值
收集主要依靠TLC(據說國外有石英柱,直接用熒光燈照能看出來,不過太貴了,在國內不一定適用),需要切記的是: 第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時,多嘗試幾種比例不同,成分不同的展開劑。展開劑的極性太小,點分不開,極性太大,也分