反相液相色譜柱樣品前處理
反相液相色譜柱樣品前處理由于被分析樣品種類繁多，加之樣品基質復雜，色譜柱極易被污染，是導致柱壓升高、分離能力下降的原因之一，通常有下面兩種情況。1、直徑大于篩板孔徑的顆粒物，堵在柱頭篩板上，極易導致柱壓高；上樣前用針式濾器過濾將很好的解決這個問題，一般有0.22和0.45um規格，根據您的需要選擇合適規格的。同時在柱前接上在線過濾器，可過濾流動相攜帶的顆粒，泵、進樣閥磨損流失的顆粒物。2、吸附性強的小分子很難洗脫下來，多次上樣后聚集在柱頭，可導致柱效差，柱壓高，尤其是食品、生物、環境樣品更容易損傷色譜柱，建議用SPE固相萃取去雜，并安裝保護柱。 反相液相色譜柱養成測柱效的習慣，正確評價色譜柱每個廠家的色譜柱出廠報告中都會附有一份柱效報告譜圖，代表該色譜柱的性能，我們只要留意理論塔板數和拖尾因子即可。當拿到色譜柱后，建議先測柱效（可參照出廠柱效報告上的方法），保留譜圖，再做樣品。當使用了一段時間后，或者實驗出現問題時，換......閱讀全文
高效液相色譜柱怎么裝柱
一般來說是這樣：1. 色譜柱應該是可以直接接在勻漿罐上的，如果不能，則需要一個轉換接頭。這個轉換接頭的尺寸很重要，既要能防止漏液，又要避免過硬或尺寸不合適而導致色譜柱接口螺紋的損壞；2. 具體裝柱過程一般來說是①先以合適的勻漿液（多為有機溶劑，劉國詮老師的《色譜柱技術》一書中列的比較全，可供參考）將
液相色譜柱保護柱的作用
?來自于色譜系統的污染主要指，HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒，以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指，未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中，由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異，導致沉淀析出污染系統。特別是對于中藥、天然產物、合成中間體
液相色譜柱保護柱的作用
在高效液相分析檢測樣品的過程中，液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染，從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。????? 來自于色譜系統的污染主要指，HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒，以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指，未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1．了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2．學習高效液相色譜儀的使用3．學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理??? 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法，它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1．了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2．學習高效液相色譜儀的使用3．學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法，它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
如何提高液相色譜柱柱效
1、提高液相色譜柱柱效的方法（1）降低移動相的流速,但會使分析時間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。（4）選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。（5）適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,
如何提高液相色譜柱柱效
1、提高液相色譜柱柱效的方法（1）降低移動相的流速,但會使分析時間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。（4）選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。（5）適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1．了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2．學習高效液相色譜儀的使用3．學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法，它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的 1．了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理 2．學習高效液相色譜儀的使用 3．學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法 二、基本原理 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法，它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及
如何更換色譜柱，液相色譜柱怎么換
如何更換色譜柱，液相色譜柱怎么換：1、首先把原來儀器上的柱子用甲醇或其他有溶劑沖下干凈后（沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分）2、然后把柱子兩邊的PEAK頭擰下來，用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上。3、換上新的色譜柱時，應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開，確定好柱子標示的方向后，先接柱子入口端
液相色譜柱性能因素
液相色譜柱的性能關系很多因素，基質（matrix）或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相（固定液）的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。 ? 色譜柱填料可以由基質直接構成，如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等；也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成，
液相色譜柱性能因素
液相色譜柱的性能關系很多因素，基質（matrix）或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相（固定液）的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。 ? 色譜柱填料可以由基質直接構成，如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等；也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成，
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液相色譜柱使用誤區
色譜柱在色譜儀分析系統中起著分離作用，是色譜分析的核心部件。正確使用和維護色譜柱尤為重要，使用不當就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下從幾個方面簡答介紹液相色譜柱在使用過程中應當著重注意的問題。 ? ? 一、避免壓力和溫度的急劇變化 ? ? 溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內
液相色譜柱使用誤區
色譜柱在色譜儀分析系統中起著分離作用，是色譜分析的核心部件。正確使用和維護色譜柱尤為重要，使用不當就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下從幾個方面簡答介紹液相色譜柱在使用過程中應當著重注意的問題。 一、避免壓力和溫度的急劇變化 ? ? ? ?溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的
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液相色譜柱的使用
液相色譜柱的使用色譜柱在使用前，最好進行柱的性能測試，并將結果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是最佳條件)，只有這樣，測得的結果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。?1、樣
液相色譜柱使用誤區
色譜柱在色譜儀分析系統中起著分離作用，是色譜分析的核心部件。正確使用和維護色譜柱尤為重要，使用不當就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下從幾個方面簡答介紹液相色譜柱在使用過程中應當著重注意的問題。? ? 一、避免壓力和溫度的急劇變化? ? 溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況
液相色譜柱的使用
色譜柱在使用前，最好進行柱的性能測試，并將結果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是最佳條件)，只有這樣，測得的結果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理a、最好
液相色譜柱影響因素
A:物理因素1.硅膠純度--填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸--填料床的長度和內徑3.顆粒形狀--球型或不規則型4. 粒徑--平均顆粒直徑, 通常3-10µm5.表面積--顆粒外表面和內部孔表面的總和, 以m2/gram表示6.孔徑--顆粒的孔或腔的平均尺寸, 范圍80
液相色譜柱的結構
液相色譜柱的結構?a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓環用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.
液相色譜柱故障排除
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動
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在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質，他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等，?1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱?2.?如果樣品極性太強，或酸性太強;可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILI
液相色譜柱怎么選擇
一、液相色譜柱選擇的簡單思路?1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命，低的操縱本錢等等。?2.評估分析物的化學性質評估分析物的化學性質..諸如化學結構、溶解性、穩定性等等。?3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質。?二、液相色譜柱選擇的條件?A填料基質
液相色譜柱的清洗
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應用最廣泛的技術，主要是因為它適用于分析極大多數的非極性物質和很多的可離子化的及離子化合物。大多數用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質，因此，分析物是按照它們與固定相的疏水相互作用的大小來分離的，含有疏水的機制也能以同樣的保留方式分離。?固定相上還有少數物質，如混合相
如何安裝液相色譜柱
對，一般是這個樣子安裝的。不過平放也可以。出口高的意思是這樣：液相儀器特別害怕氣泡，氣泡進入儀器之后，可能會堵住柱子。那么氣泡也是比較輕的，一般來說會往上浮。所以色譜柱的出口在高處。一旦氣泡進入色譜柱，還有可能被流動相推出來。不過現在的低壓四元泵都帶有在線脫氣的裝置，所以色譜柱平放也沒什么關系。
液相色譜柱的性能
與液相色譜柱的性能相關的因素很多，基質（matrix）或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相（固定液）的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等等。色譜柱填料可以由基質直接構成，如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等；也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成，如：
液相色譜柱的保護
? 液相色譜柱的保護 在液相色譜儀的使用中,保持液相色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長柱子的使用壽命非常重要。色譜柱用久后常出現柱壓升高,柱效降低,峰形畸變, 保留時間改變等變化,如不采取適當措施,色譜柱將無法再使用,縮短色譜柱的使用壽命,本文從影響色譜柱的外界因素出發,并考慮色譜柱
液相色譜柱影響因素
A:物理因素1.硅膠純度--填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸--填料床的長度和內徑3.顆粒形狀--球型或不規則型4. 粒徑--平均顆粒直徑, 通常3-10μm5.表面積--顆粒外表面和內部孔表面的總和, 以m2/gram表示6.孔徑--顆粒的孔或腔的平均尺寸, 范圍80-300?B:化
液相色譜柱的保存
1.反相色譜柱每天實驗后的保養：?使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。2.長期保存色譜柱：如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于