2020新版藥典中的離子色譜新方法盤點
離子色譜法自2010年進入中國藥典附錄以來，在離子型藥物和雜質的檢測中發揮了越來越大的作用。仿制藥一致性評價，離子色譜法成為制劑中陰、陽離子組成及含量測定最便捷的方法；藥物基因毒性雜質分析，離子色譜法在不易被LC和GC測定的難揮發離子型物質分析中展現了突出的優勢。 隨著《中國藥典》2020年版編制工作的推進，近期大量新的通則和藥品標準的增修訂內容在國家藥典委員會網站上公示，其中也不乏離子色譜法的使用。 今天就帶大家盤點有哪些新的離子色譜法即將出現在新版藥典中。 1 甲硝唑注射液中亞硝酸根的測定——高容量柱和Aquion RFIC的方案 2018年的纈沙坦事件，使亞硝胺系列化合物走入公眾視野；近期雷尼替丁事件，多家企業因藥品中含有亞硝胺全球下架。亞硝胺類化合物的來源與原料藥的生產工藝密切相關。仲胺類化合物與亞硝酸鹽在酸性環境中可生成亞硝胺類化合物（如下圖）。因此，亞硝酸根的存在成為藥物亞硝胺污染的潛在風險之一。 &nbs......閱讀全文
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
關于離子色譜法的展望
離子色譜作為高效液相色譜的一個新的發展，只有十幾年的歷史，今后在選擇新的洗脫液，合成新的低交換容量離子交換樹脂和高靈敏度的檢測器方面有很廣闊的發展前景，以便實現在盡可能短的分析時間內能分離含有多種陰離子（或陽離子）的混合物，并能高度靈敏地檢測被分離的離子。
離子色譜法的主要類型
斯莫爾等人首先介紹雙柱法。該法使用一根離子交換柱作為分離樣品用。另一根是抑制柱，用于除去大部分洗脫液中的離子，以便在檢測時能消除移動相離子的干擾。1979年D.T.耶爾德、J.S.弗里茨和G.施穆克爾斯介紹了不用抑制柱的單柱法，從分離柱流出的液體直接進入檢測器，由于不需要特殊的抑制柱，并且可以使用常
離子色譜法的工作原理
在離子交換樹脂上分離離子，實質上取決于樣品離子、移動相、離子交換官能團三者之間的關系。離子A和B進行交換，對一價離子用反應式(1)表示,對有不同價數電荷的離子用反應式(2)描述離子交換平衡：As+Br匑Ar+Bs (1)bAs+aBr匑bAr+aBs (2)下標s代表溶液相，r代表樹脂相。b和a代表
離子色譜法的分離原理
用離子交換樹脂為固定相，電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器，為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾，設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。以陰離子交換樹脂(R-OH)作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當待測陰離子Br-隨流動相(NaOH)進入
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子對色譜法介紹
離子對色譜法(Ion Pair Chromatography)?離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質分子電荷相反的離子 ( 稱為對離子或反離子 )加到流動相或固定相中，使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質離子的保留行為。其原理可用下式表示：?X+水相 + Y-水相 ===
高效離子色譜法測定碘
方法提要試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結，用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)后，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，以0.015mol/LNaNO3溶液為淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱，采用電化學檢測器進行測定，測得碘量。方法適用于水系沉積物
離子交換色譜法原理
?離子交換色譜法原理 ：離子交換色譜法的固定相是離子交換樹脂，流動相是水溶液，它是利用待測樣品中各組分離子與離子交換樹脂的親和力的不同而進行分離的。
離子排阻色譜法（ICE）
這種分離模式包括Donnan排斥、空間排斥和吸附過程。固定相通常是由總體磺化的聚乙烯/二乙烯基苯共聚物形成的高容量陽離子交換樹脂。ICE可以用于從完全離解的強酸中分離有機弱酸和硼酸鹽的測定。在上面的保留模式中，帶有負電荷的Donnan膜允許未解離的化合物通過而不允許完全解離的酸如鹽酸通過，因為氯離子
離子色譜法測定甲酸、乙酸
一、原理離子色譜法測定甲酸、乙酸離子是利用離子交換原理進行分離。由抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陰離子出峰的保留時間以及峰高(或峰面積)可定性和定量樣品中的甲酸、乙酸離子。本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。二、儀器①離子色譜
抑制型離子色譜法介紹
IC)：由于離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質，其電導一般要較待測離子高二個數量級，簇會完全覆蓋了待測離子的信號。為提高檢測靈敏度，采用在分離柱后串聯抑制柱的辦法，可使洗脫液轉變成低電導組分，以降低來自洗脫液的背景電導。另外可將樣品離子轉變成相應的酸或堿，以增加其電導。抑制裝置有柱型和離子交換膜管
高效液相色譜法與離子色譜法的區別
高效液相色譜是流動相動力系統上分類的一種，離子色譜是分離機理分類上的一種，兩種不同的色譜分類方式，不好作比較。
離子色譜法測定海藻酸鈉中陰離子
海藻酸鈉是從海藻細胞壁和細胞間質中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(記為G單元)與其立體異構體甘露糖醛酸(記為M單元)兩種結構單元通過α(1-4)糖苷鍵鏈接而成的線性嵌段共聚物【1】。海藻酸鈉是一種安全的食品添加劑,可作為仿生食品或療效食品的基材,在食品工業中被廣泛用作穩定劑、增稠劑、粘結劑、分散
離子色譜法與高效液相色譜法（HPLC）的區別
離子色譜法的工作原理是離子交換平衡。離子色譜法中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂以固定的帶電基團分布，能夠游動配位離子。將樣品加入離子交換色譜法時，若用適當的溶液洗去樣品離子，則樣品離子與能在樹脂上游泳的離子交換，并連續進行可逆交換吸附吸收，最后達到吸附平衡。可檢測離子：f-、cl-、no2
離子對色譜法離子對試劑的選擇
離子對試劑選擇原則 一般對于酸性化合物選擇四烷基銨鹽R4N+(R+)；對于堿性化合物選擇烷基磺酸鹽R-SO3-(R-)；有機試劑一般推薦選擇使用甲醇，因為這些離子對試劑在甲醇中有更好的溶解度。對于同時有酸有堿的化合物推薦開始使用低pH的流動相加上烷基磺酸鹽，因為低pH抑制酸性離子化，離子對試劑
離子交換色譜法基本介紹
IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。 以陰離子交換劑為例，其交換過程可表示如下： X-(溶劑中)+(樹脂-R4N+Cl-)===(樹脂-R4N+X-)+Cl-(溶
離子交換色譜法的定義
離子交換色譜法基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子對離子交換基具有不同的親和力而實現分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高，主要用來分離簡單的混合物；多孔性樹脂進樣容量大，主要用來分離復雜混合物。
離子色譜法的應用領域
應用離子色譜法主要用于測定各種離子含量，廣泛應用于水、紙漿和漂白液、食品分析、生物體液、鋼鐵和環境分析等各個領域。
關于離子色譜法的應用介紹
特別適于測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子：有機陰離子、堿金屬、堿土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸
離子交換色譜法流動相
?離子交換色譜法流動相 ：水的緩沖溶液。陰離子離子交換樹脂作固定相，采用酸性水溶液；陽離子離子交換樹脂作固定相，采用堿性水溶液；應用：離子及可離解的化合物，氨基酸、核酸等。
等離子體色譜法
等離子體色譜法 plasma chromatography 經氣相色譜分離后的各組分與等離子體接觸而反應，可得到非常穩定的離子-分子，這些離子-分子連續地進入一個充滿非反應氣的管內，經電場作用而發生漂移，由于被分離組分的結構不同，相應的離子-分子漂移的速率不同，到達收集器的時間也就不同，從而獲得了彼
離子色譜法的由來與特點
?離子色譜法是由離子交換色譜法派生出來的一種分離方法。由于離子交換色譜法在無機離子分析和應用受到限制。例如對于那些不能采用紫外檢測器的被測離子，如采用電導檢測器，由于被測離子的電導信號被強電解質流動相的高背景電導信號淹沒而無法檢測。? ? ?1975年Small等提出一種能同時測定多種無機和有機離子
高效離子色譜法測定氯溴
方法提要試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)后，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然后流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，
離子色譜法的適用范圍
離子色譜法是一種分析無機和有機離子的液相色譜技術，能測定數百種陰、陽離子和化合物，最適合多組分與多元素的同時分析。該方法選擇性好，樣品用量少，靈敏度高，易實現自動化，是分析水中陰離子的最好方法，多應用于環境水樣的測定。
離子色譜法基本原理
離子色譜法基本原理是離子色譜法?(ion?chromatography, IC) ，是高效液相色譜法的一種，是分析離子的一種液相色譜法。離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。陽離子色譜柱是高效液相色譜的一種，是分析陰陽
離子對色譜法的定義
離子對色譜法離子對色譜法是將一種（或數種）與樣品離子電荷（A+）相反的離子（B-，稱為對離子或反離子，Counterion）加入到色譜系統的流動相（或固定相）中，使其與樣品離子結合生成弱極性的離子對（呈中性締合物）。此離子對不易在水中離解而迅速進入有機相中，從而控制溶質離子的保留行為。
甲醛測定方法介紹離子色譜法
一、原理空氣中的甲醛經活性炭富集后,在堿性介質中用過氧化氫氧化成甲酸。用具有電導檢測器的離子色譜儀測定甲酸的峰高,以保留時間定性,峰高定量,間接測定甲醛濃度。二、方法的適用范圍及干擾當乙酸的濃度為甲酸濃度的5倍、可溶性氯化物為甲酸濃度的200倍時,對甲酸測定有影響,改變淋洗液的濃度,可增加甲酸和乙酸