2020新版藥典中的離子色譜新方法盤點
離子色譜法自2010年進入中國藥典附錄以來，在離子型藥物和雜質的檢測中發揮了越來越大的作用。仿制藥一致性評價，離子色譜法成為制劑中陰、陽離子組成及含量測定最便捷的方法；藥物基因毒性雜質分析，離子色譜法在不易被LC和GC測定的難揮發離子型物質分析中展現了突出的優勢。 隨著《中國藥典》2020年版編制工作的推進，近期大量新的通則和藥品標準的增修訂內容在國家藥典委員會網站上公示，其中也不乏離子色譜法的使用。 今天就帶大家盤點有哪些新的離子色譜法即將出現在新版藥典中。 1 甲硝唑注射液中亞硝酸根的測定——高容量柱和Aquion RFIC的方案 2018年的纈沙坦事件，使亞硝胺系列化合物走入公眾視野；近期雷尼替丁事件，多家企業因藥品中含有亞硝胺全球下架。亞硝胺類化合物的來源與原料藥的生產工藝密切相關。仲胺類化合物與亞硝酸鹽在酸性環境中可生成亞硝胺類化合物（如下圖）。因此，亞硝酸根的存在成為藥物亞硝胺污染的潛在風險之一。 &nbs......閱讀全文
離子色譜法測定水中陰離子
離子色譜是色譜法的一個分支，離子色譜法是利用被分離物質在離子交換樹脂上交換能力的不同，從而連續對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。一、測定步驟：1、進樣：水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進行離子交換，即被保留在分離柱上。2、淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、C
離子色譜法簡介
離子色譜法(IC)是利用離子交換原理,連續對共存的多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。分析陽離子時，分離柱填充低容量的陽離子交換樹脂，用鹽酸溶液做淋洗液。
離子色譜法簡介
用離子交換樹脂為固定相，電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器，為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾，設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。 以陰離子交換樹脂（R-OH）作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當待測陰離子Br-隨流動相（NaO
離子色譜法測定銨離子所需儀器
儀器①離子色譜儀具電導檢測器。②色譜柱:陰離子分離柱和陰離千保護桿。③抑制器。④記錄儀、積分儀(或微機數據處理系統)。⑤微孔濾膜過濾器。
離子色譜法測定銨離子所需試劑
試劑①淋洗貯備液(18mol/L):稱取磺酸(優級純,105℃烘2h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,水稀釋至標線,過濾,貯存于冰箱內。②淋洗液使用液:吸取淋洗液貯備液1.00ml于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。③再生液:根據儀器要求配制。④銨標準貯備液:稱取3.8190g氯化銨(優級純
銨離子測定離子色譜法方法介紹
一、原理離子色譜法測定陽離了是利用離子交換原理進行分離。抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陽離子出峰的保留時間以及峰高(或峰面積)可定性和定量樣品中的K+、、Na+、Ca2+、Mg2+。本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。二、儀器
常用色譜法介紹－離子色譜法
離子色譜法(IC)是利用離子交換原理,連續對共存的多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。分析陽離子時，分離柱填充低容量的陽離子交換樹脂，用鹽酸溶液做淋洗液。
離子交換色譜法
以離子交換樹脂或化學鍵合離子交換劑為固定相，利用被分離組分離子交換能力的差別或選擇性系數的差別而實現分離的色譜方法稱為離子交換色譜法。按照可交換離子所帶電荷符號的不同又可分為陽離子交換色譜法和陰離子交換色譜法。
離子色譜法的定義
離子色譜法采用柱色譜技術的一種高效液相色譜法，樣品展開方式采用洗脫法。根據不同的分離方式，離子色譜可以分為高效離子色譜 、離子排斥色譜和流動相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂，分離機理主要是離子交換。離子排斥色譜法用高容量的樹脂，分離機理主要是利用離子排斥原理。流動相離子色譜用不
什么是離子色譜法？
離子色譜法(IC)是利用離子交換原理,連續對共存的多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。分析陽離子時，分離柱填充低容量的陽離子交換樹脂，用鹽酸溶液做淋洗液。
離子色譜法的原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子色譜法的應用
特別適于測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子：有機陰離子、堿金屬、堿土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以
離子交換色譜法
離子交換色譜法：利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法，利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜主要是用來分離離子或可離解的化合物。它不僅廣泛地應用于無機離子的分離，而且廣泛地應用于有機和生物物質，如氨基酸、核酸、蛋白質等的分
離子色譜法的原理
在離子交換樹脂上分離離子，實質上取決于樣品離子、移動相、離子交換官能團三者之間的關系。離子A和B進行交換，對一價離子用反應式(1)表示,對有不同價數電荷的離子用反應式(2)描述離子交換平衡：As+Br匑Ar+Bs (1)bAs+aBr匑bAr+aBs (2)下標s代表溶液相，r代表樹脂相。b和a代表
離子交換色譜法
一. 原理 離子交換色譜的固定相是交換劑，根據交換劑性質可分為： 陽離子交換劑和陰離子交換劑。 交換劑由固定的離子基團和可交換的平衡離子組成。當流動相帶著組分離子通過離子交換柱時，組分離子與交換劑上可交換的平衡離子進行可逆交換，最后達到交換平衡，陰陽離子的交換平衡可表示為： 陽離子
離子交換色譜法
一. 原理 離子交換色譜的固定相是交換劑，根據交換劑性質可分為： 陽離子交換劑和陰離子交換劑。 交換劑由固定的離子基團和可交換的平衡離子組成。當流動相帶著組分離子通過離子交換柱時，組分離子與交換劑上可交換的平衡離子進行可逆交換，最后達到交換平衡，陰陽離子的交換平衡可表示為：
離子色譜法測定銨離子操作和計算
步驟1、色譜條件不同型號的儀器,可根據儀器說明書自行選定。2、校準曲線的繪制①用混合標準使用液,配制五個標準系列,測定其峰高(或峰面積)。②以峰高(或峰面積)為縱坐標,以離子濃度(mg/L)為橫坐標,用最小二乘法計算校準曲線的回歸方程,或繪制工作曲線。3、樣品測定降水樣品的處理:降水樣品均需微孔濾膜
離子色譜法測定銨離子的方法原理
離子色譜法測定陽離了是利用離子交換原理進行分離。抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定。根據混合標準溶液中各陽離子出峰的保留時間以及峰高(或峰面積)可定性和定量樣品中的K+、、Na+、Ca2+、Mg2+。本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。
離子色譜法測定銨離子注意事項
①離子色譜法所用去離子水的電導率應小于0.5μS/cm,并用微孔濾膜過濾。②因為不同分離柱、環境溫度對分離度及保留時間均有影響,操作者可根據具體情況和經驗對淋洗貯備液的濃度進行適當的調整。③整個系統不要進氣泡,否則會影響分離效果。④在與繪制校準曲線相同的色譜條件下測定樣品的保留時間和峰高(或峰面積)
純水中痕量氟離子氯離子的離子色譜法分析
? 對于電子產品、核電力等行業來說，水的純度具有重要的地位。痕量離子都會使產品的純度不達標而成為廢品，或對電機表面產生腐蝕作用。離子色譜是快速、靈敏測定陰陽離子的好方法，已成為精細產品制造業必備的儀器，以直接進樣的方式可以測定mg/L級的離子。經濃縮富集，可以測定至ng/L級。本文使用青島普仁儀器有
純水中痕量氟離子氯離子的離子色譜法分析
?? 對于電子產品、核電力等行業來說，水的純度具有極其重要的地位。痕量離子都會使產品的純度不達標而成為廢品，或對電機表面產生腐蝕作用。離子色譜是快速、靈敏測定陰陽離子的好方法，已成為精細產品制造業必備的儀器，以直接進樣的方式可以測定mg/L級的離子。經濃縮富集，可以測定至ng/L級。本文使用青島普仁
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子色譜法的工作原理
在離子交換樹脂上分離離子，實質上取決于樣品離子、移動相、離子交換官能團三者之間的關系。離子A和B進行交換，對一價離子用反應式(1)表示,對有不同價數電荷的離子用反應式(2)描述離子交換平衡：As+Br匑Ar+Bs (1)bAs+aBr匑bAr+aBs (2)下標s代表溶液相，r代表樹脂相。b和a代表
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子色譜法的分離原理
用離子交換樹脂為固定相，電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器，為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾，設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。以陰離子交換樹脂(R-OH)作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當待測陰離子Br-隨流動相(NaOH)進入
關于離子色譜法的展望
離子色譜作為高效液相色譜的一個新的發展，只有十幾年的歷史，今后在選擇新的洗脫液，合成新的低交換容量離子交換樹脂和高靈敏度的檢測器方面有很廣闊的發展前景，以便實現在盡可能短的分析時間內能分離含有多種陰離子（或陽離子）的混合物，并能高度靈敏地檢測被分離的離子。
離子色譜法的工作原理
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋
離子交換色譜法介紹
離子交換色譜法(Ion-exchange Chromatography)?IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例，其交換過程可表示如下：?X-(溶劑中)