聚酯切片中二甘醇的氣相色譜分析
1 引 言 聚酯(PET)是生產合成纖維和薄膜的基本原料,在聚酯生產中,二甘醇(DEG)以醚鍵的方式進入聚酯鏈中。由于醚鍵的存在,影響了聚合體的結構和分子構型,從而引起熔點、玻璃化溫度下降、耐熱和耐光性變差,黃色增加。本文選擇了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色譜柱、1,6-己二醇做內標,快速方便地測定了PET中的DEG。 2 實驗部分 2.1 儀器和試劑 氣相色譜儀:美國Varian公司的VISTA 6000;數據處理:大連化學物理研究所的通用漢化色譜工作站。 Chromosorb 101,粒度為0.177-0.149 mm,美國J.M.公司;85%水合肼,分析純(上海化學試劑廠);二甘醇和乙二醇,分析純(燕山石化總公司);1,6-已二醇,分析純(北京科華特種試劑聯合開發中心),將1,6-己二醇用水溶解配制成濃度為6 g/L內標溶液。 2.2 樣品制備 用分析天平稱取2......閱讀全文
聚酯切片中二甘醇的氣相色譜分析
1 引 言 聚酯(PET)是生產合成纖維和薄膜的基本原料,在聚酯生產中,二甘醇(DEG)以醚鍵的方式進入聚酯鏈中。由于醚鍵的存在,影響了聚合體的結構和分子構型,從而引起熔點、玻璃化溫度下降、耐熱和耐光性變差,黃色增加。本文選擇了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色譜柱
氣相色譜故障分析舉例(二)
故障分析舉例(二) ▲儀器啟動不正常。 ⊙指接通電源后,儀器無反應或初始化不正常。 A.關機并拔下電源插頭,檢查電網電壓以及接地線是否正常。 B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。 C.插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經正常。
丙二醇的氣相色譜分析
丙二醇的氣相色譜分析??? 一. 前言??? 1,3-丙二醇(PDO)可直接用于防凍劑.洗滌劑.防腐劑和乳化劑的合成材料。他也可用于食品.化妝品和制藥行業。但其zui主要的是可與對苯二甲酸反應并聚合成對苯二甲酸丙二醇酯(PTT).是一種新型聚酯材料。它具有回彈性,蓬松性,抗靜電性。它是地毯,工程塑料
氣相色譜故障分析
一、 氣相色譜故障分析基礎 1、 了解氣相色譜的相關組成部分; 2、 通曉氣相色譜各部分的作用; 3、 清楚氣相色譜各部分是如何工作的; 4、 能夠清楚判別各部分工作的正常與否; 5、 要嚴格按照有關規程檢修,了解檢修過程中應該注意的事項。二、 故障分析的思路 1、 檢修時應
牙膏二甘醇國家檢測標準報批-二甘醇將被強制檢測
記者近日從國家標準委獲悉,由國家食品質量安全監督檢驗中心制定的《牙膏中二甘醇的測定方法》應急國家標準已通過專家審定,相關標準已上報國家標準委審批。 據了解,該標準出臺后,相關部門將對國內企業生產牙膏中的二甘醇進行強制檢測,杜絕含有二甘醇成分的牙膏流入市場。據國家標準委相關人員介紹,我國將采用氣相色
液化氣二甲醚分析氣相色譜儀特點
? 主要應用于液化氣為原料的化工廠,大型液化氣站中的二甲醚檢測。? ??儀器采用微機控制,鍵盤式操作,液晶屏幕菜單顯示。具有電子線路集成度高,可靠性好,操作簡單,記憶設定參數,無需每次重新設置,適應長時間的運行工作。 按照即將頒布執行的國家標準,我們成功研制了針對此項分析任務的液化氣專業分析儀,并開
氣相色譜儀重要組件氣相色譜柱的安裝步驟(二)
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
氣相色譜定性分析
一.定性分析 氣相色譜的優點是能對多種組分的混合物進行分離分析,(這是光譜、質譜法所不能的)。但由于能用于色譜分析的物質很多,不同組分在同一固定相上色譜峰出現時間可能相同,進憑色譜峰對未知物定性有一定困難。對于一個未知樣品,首先要了解它的來源、性質、分析目的;在此基礎上,對樣品可有初步估計;
氣相色譜分析
氣相色譜分析是指流動相為氣體的色譜分析法。氣體和易于揮發的液體或固體 等試佯都可用氣相色譜分析進行分離和測定。簡述色譜分析是以分離為基礎的,要進行有效的氣相色譜分析,必須在色譜柱中將樣品中各組分完全分離才能定性和定量。氣相色譜分離過程中,溶質分子與固定相之間的相互作用,決定了溶質在固定相和載氣之問的
氣相色譜定性分析
氣相色譜定性分析的主要方法一、氣相色譜定性——標樣對照定性如果有已經知的尺度物,你可以在相同的色譜前提下,將樣品和尺度物別離進樣,然后比較尺度物和樣品峰的保留值當未知樣品的某一色譜峰與標樣色譜峰的保留值相同時,則可初步判斷此峰有可能與該標樣為同一種物質如果樣品比較龐大,流出峰之間相距太近,或色譜前提
己二酸二甲酯氣相色譜分析方法
1,6-己二醇是一種重要的化工原料,在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化劑等領域應用廣泛,可用1,6-己二酸與甲醇反應酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸單甲酯) ,再加氫反應制得。因此,如何準確快速地測試酯化產物中己二酸二甲酯、己二酸單甲酯的含量,對己二醇生產具有一定的指導意義。為此,作者建立了以OV-1
牙膏二甘醇檢測標準將出臺-二甘醇將被強制檢測
由國家食品質量安全監督檢驗中心制定的《牙膏中二甘醇的測定方法》應急國家標準已通過專家審定,相關標準已上報國家標準委審批。 據了解,該標準出臺后,相關部門將對國內企業生產牙膏中的二甘醇進行強制檢測,杜絕含有二甘醇成分的牙膏流入市場。據國家標準委相關人員介紹,我國將采用氣相色譜等技術對二甘醇進行檢
全二維氣相色譜分析的特點
從Philips 1991年開始GC×GC研究至目前為止,包括作者實驗室在內的很多實驗室參與全二維氣相色譜技術的研究開發,并于1999年正式實現了儀器的商品化。該儀器具有如下特點:1 分辨率高、峰容量大。其峰容量為組成它的兩根柱子各自峰容量的乘積,分離度為二柱各自分離度平方加和的平方根。2 靈
氣相色譜江湖系列之二——氣相廠商的前世今生
在分析化學的工作中,大多數被分析物需要分離后才能檢測;分離技術中以色譜技術最為成熟;而色譜技術中,氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)是最重要的兩個技術,前者針對揮發性、沸點較低、熱穩定性
如何使用氣相色譜分析法進行白酒分析?(二)
B.計算酒樣中醇酯的含量????? 根據公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)????? 推導出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)??????????? 其中:????? Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積;????? fi—組分i的定量校正因子;ms--酒樣中內標物的含
氣相色譜技術的前世今生(二)
氣相色譜(簡稱GC 英文全稱 gas chromatography?)氣相色譜的誕生和發展1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時也發明了第一個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發明了氣體密度
氣相色譜儀維修手冊(二)
故障分析舉例(三) ▲溫度控制不正常。 ⊙指不升溫或溫度不穩定。 A.所有溫度均不正常時,先檢查電網電壓及接地線是否正常。 B.所有溫度均不穩定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網電壓或接地線引起的故障。 C.如果電網電壓和接地線正常,則通常是微機板故障,一般來
【氣相色譜特輯二】塔板理論
在氣相色譜分析中,樣品中的不同組分在氣液色譜固定相上的分離是依據不同組分在固定液上分配系數Kp的差別。 在氣固色譜中,樣品中不同組分的分離是依據其在固體吸附劑上吸附系數KA的差別。 Kp或KA表達了被分離組分達到分配平衡或吸附平衡時,其在固定相和流動相的分布情況。樣品組分在色譜柱中進行分離后
氣相色譜儀固定相(二)
3、固定液選擇:氣相色譜分析中,對組分已知的樣品,如果難分離物質對初步確定,選擇固定液的指標是使難分離物質對達到完全分離。固定液的選擇原則是根據相似相溶原理選擇、按主要差別選擇、利用羅氏常數和麥氏常數選擇、利用zui相鄰技術優選固定液等。(1)根據相似相溶原理選擇:相似相溶原理是指結構或極性相似的物
氣相色譜儀維修要點(二)
火不正常。 ⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。 §A、.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。 §B、.檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。 §C.、觀察點火絲是否發紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。 §D.
氣相色譜儀維修手冊(二)
故障分析舉例(十一) ▲基線漂移過大(1): ⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩定下來。 A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素: 1).檢查檢測器和離子信號線
牙膏陷入二甘醇門
??? 相關專題 ??? 質檢總局調查二甘醇牙膏 美加凈稱已停用??? 新聞晨報 ???? 繼巴拿馬、美國和新加坡等地對含有二甘醇的國產牙膏禁銷后,日前中國香港海關也呼吁市民停止使用3款被懷疑不安全的牙膏:美加凈牙膏(含氟)、三七高級藥物牙膏及田七特效中藥牙膏。 ??? 對此,涉事廠家之一的
二甘醇的制備方法
一縮二乙二醇是環氧乙烷制乙醇時的副產品。 工藝流程:用直接水合法 將環氧乙烷與水按1:8混合送入混合反應器,在150℃下,反應40-60min,生成脫水塔進一步脫水;塔底的乙二醇混合液送入乙二醇塔,塔頂可得99.8%以上的乙二醇。塔底液送入一縮精餾塔,在塔頂溫度135-140℃,壓力4.0KPa下,
“二甘醇風波”波及西班牙
中國希望按WTO有關原則正確對待中國牙膏產品—— 本報訊 記者李曉莉報道:繼美國、中國香港、新加坡、日本等國家和地區叫停中國二甘醇牙膏之后,歐盟執委會 (EuropeanCommission)表示,西班牙本周二宣布召回中國生產的兩種知名品牌牙膏,因其含有二甘醇成分“可能給公眾衛生帶來危險” 。“
化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法
化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法 1適用范圍 本方法規定了化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的氣相色譜測定法。 本方法適用于化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的測定。 2方法提要 樣品經預處理后,以氣相色譜法進行分析,以保留時間定性,以峰面積定量,必要時對陽性結果可采用氣相色
化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法
化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法 1適用范圍 本方法規定了化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的氣相色譜測定法。 本方法適用于化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的測定。 2方法提要 樣品經預處理后,以氣相色譜法進行分析,以保留時間定性,以峰面積定量,必要時對陽性結果可采用氣相色譜-質譜法進一步確證。
化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法
化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法 1適用范圍 本方法規定了化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的氣相色譜測定法。 本方法適用于化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的測定。 2方法提要 樣品經預處理后,以氣相色譜法進行分析,以保留時間定性,以峰面積定量
氣相色譜儀載氣選擇分析
氣相色譜分析,肯定少不了“氣”,就是載氣。那么在氣相色譜儀的使用過程中如何選擇合適的載氣呢?下面蘇州萊頓帶來氣相色譜儀載氣選擇分析,一起來看看吧。載氣,作為氣相色譜用的氣體,要求化學穩定性好,純度高;價格便宜并易取得;能使用與所用的檢測器,常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。載氣種類較多,如何選擇
氣相色譜儀載氣選擇分析
氣相色譜分析,肯定少不了“氣”,就是載氣。那么在氣相色譜儀的使用過程中如何選擇合適的載氣呢?下面蘇州萊頓帶來氣相色譜儀載氣選擇分析,一起來看看吧。 載氣,作為氣相色譜用的氣體,要求化學穩定性好,純度高;價格便宜并易取得;能使用與所用的檢測器,常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。 載
氣相色譜儀氣路故障與排除(二)
二、 氣路泄漏檢查1、氣路渠漏檢查按照其對氣路密閉性的嚴格程度,檢查氣路是否泄漏的方法分為A、B、C三級。A級試漏:對氣路嚴重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩定之后,不應聽到氣路流經的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽到明顯的漏氣聲,說明系統有大漏!必須依據漏氣聲,追查出泄漏處,并加以排除。