QExactiveFocus在多農殘快速篩查和確證分析中的應用
引言近年來,對于農藥殘留的分析不斷地朝快速化、大規模化發展。而目前,在食品安全中的多農殘篩查分析多采用三重四極桿質譜儀,但該質譜系統需要用標準品來優化儀器參數,且能同時分析的化合物數目有限,對于大規模農殘篩查具有一定的局限性。在對復雜基質樣品分析時,也存在一定的假陽性概率。本文采用具有高分辨率、精確質量數(HR/AM)的臺式質譜儀。Q Exactive Focus 進行大規模農殘篩查分析,實驗結果顯示了優異的靈敏度、精密度和分析通量。在 15 分鐘的有效洗脫時間內完成了對果蔬基質內超過 500 種農藥殘留的篩查和定量分析,并且通過母離子精確質量數、同位素分布、譜圖庫和二級子離子數據庫等多重方式對實驗結果進行了確證,充分保證了分析結果的準確可靠。實驗方法液相色譜方法UHPLC:Thermo Scientific Ultimate 3000 RSLC色譜柱:Thermo Scientific Accucore aQ (150......閱讀全文
Q-Exactive-Focus在多農殘快速篩查和確證分析中的應用
引言近年來,對于農藥殘留的分析不斷地朝快速化、大規模化發展。而目前,在食品安全中的多農殘篩查分析多采用三重四極桿質譜儀,但該質譜系統需要用標準品來優化儀器參數,且能同時分析的化合物數目有限,對于大規模農殘篩查具有一定的局限性。在對復雜基質樣品分析時,也存在一定的假陽性概率。本文采用具有高分辨率、精確
Q-Exactive-Focus-不同高分辨定量方式在藥物分析中的應用-二
2.3 樣品制備取鹽酸美金剛片雜質 N-(二甲基金剛烷)甘氨酸對照品儲備液,逐級稀釋后制成含 N-(二甲基金剛烷)甘氨酸 0.12、 0.6、1.2、 6.0、 12.0、 60、 120、 600、 1200、 6000、 12000 ng/ml(ppb)的溶液,分別按上述不同掃描模式進樣
Q-Exactive-Focus-不同高分辨定量方式在藥物分析中的應用-一
1. 引言質譜技術因其出色的靈敏度和專屬性已經被廣泛的應用于藥物分析,傳統質譜定量采用單位分辨選擇離子檢測 SIM 或選擇反應監測 SRM 的定量方式,高分辨質譜具有獲得化合物離子精確質量數和分離相鄰質量峰的能力,被越來越多的應用于定量分析中。基于 Orbitrap 靜電場軌道阱技術的 Q Exac
Q-Exactive-Focus-不同高分辨定量方式在藥物分析中的應用-三
3.3 平行反應監測(PRM)平行反應檢測(PRM)高分辨定量通過四極桿對目標化合物進行選擇性通過,離子在通過后立即進入碰撞池并發生高能碰撞碎裂,所產生的碎片將被同時送入 Orbitrap 進行高分辨掃描,然后選擇高分辨的二級子離子進行定量。該定量方法的特點為,在四極桿過濾掉大量干擾離子提高了靈敏度
四極桿靜電場軌道阱高分辨質譜快速篩查和確...(一)
四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜快速篩查和確證蔬果基質中555種農殘引言農藥殘留已成為現階段社會高度關注的熱點問題,我國國家標準《GB 2763-2012 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》在實施不到2 年后即將被最新的2014 版所替代。新版GB 2763 比以往更加嚴格,規定了387
賽默飛Q-Exactive-Focus首次亮相Pittcon-2015
新奧爾良,2015年3月9日—食品/環境檢測、臨床研究、法醫毒理學、制藥/生物制藥分析和其他應用領域的實驗室分析工作者,現在可以受益于高分辨精確質量(HRAM)Orbitrap質譜,該新型質譜采用全新的提高單個樣品靈敏度的工作流程。 全新賽默飛Q Exactive Focus LC-MS/
基于Q-ExactiveGC精確質量數據庫篩查及確證食品...(一)
基于Q Exactive-GC精確質量數據庫篩查及確證食品中435種農藥多殘留摘 要本研究利用氣相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜(Thermo Scientific TM Q Exactive-GC)建立了435種農藥化合物精確質量數據庫,并結合相應的數據處理軟件,在此基礎上建立了農藥多殘留快
基于Q-ExactiveGC精確質量數據庫篩查及確證食品...(三)
本實驗中,化合物的同位素分布與同位素豐度信息在檢索得分中具有重要貢獻,其作為篩查的一項重要參數和判斷依據。TraceFinder可根據離子的化學式自動生成相應的同位素峰理論信息,自動與測定值相比較。以農藥除草醚(Nitrofen)為例,其基峰離子化學式為? C 12 Cl 2 H 7 NO 3
基于Q-ExactiveGC精確質量數據庫篩查及確證食品...(二)
3.2.2 質量準確度和穩定性超高分辨率使儀器精確質量數測定上的優勢得到了完美發揮,有利于對未知化合物進行定性定量測定。但精確質量數的測定會受到基質干擾、化合物濃度、儀器狀態、外部環境等因素的影響,保證較低的精確質量數偏差,才能使定性的確證度更高。實驗中測定了1345個碎片離子,其實測值與理論值的質
賽默飛在多農殘篩查等高通量分析中的解決方案
1、 農藥殘留等食品安全問題愈發受到關注,已經成為各個食品安全實驗室常規的檢測項目。隨著標準法規的更新發展,其檢測面臨樣品基質復雜,殘留量低及樣品量大等挑戰。2、 賽默飛擁有完整而優質的產品線,尤其是質譜產品。三重四級桿質譜可很好的解決農殘分析面臨的挑戰。通過產品出色的硬件及軟件性能,可大大提高實驗
UHPLC-聯用Q-Exactive-Focus分析霉酚酸酯的降解產物
引言強制降解實驗能揭示各種環境因素對原料藥和制劑的影響。它能提供藥品安全信息、確定推薦儲存條件、保質期和分析方法的特異性。而降解產物的信息能幫助改進化合物或配方的發展。霉酚酸酯(MMF)的商標名稱為驍悉(CellCept),是一種免疫抑制劑和霉酚酸(MPA)的前體藥物。MMF 廣泛的應用在治療器
液質聯用快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留-1
使用Q Exactive Focus液相色譜質譜聯用系統快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留?Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany?關鍵詞Q Exactive Focus,Orbi
利用高分辨質譜Q-Exactive-Focus定量分析小麥和飼料中的...
利用高分辨質譜Q Exactive Focus定量分析小麥和飼料中的真菌毒素引言真菌毒素是真菌在食品或飼料里生長所產生的代謝產物,對人和動物都具有極大的健康隱患。據聯合國糧農組織(FAO)統計,全球每年約有 25% 的農產品受到真菌毒素污染。為了保證食品和飼料的安全,全世界多個國家通過法規或
四極桿靜電場軌道阱高分辨質譜快速篩查和確...(二)
實驗與討論本實驗在20 分鐘液相梯度內分析了555 種農藥,使用full scan+ddms/ms 采集數據,可同時獲得目標化合物的一級質譜XIC 圖及其二級全掃描質譜圖,如圖1 所示。Q Exactive可以實現高靈敏度和高分辨率的統一,即提高分辨率不會顯著影響方法靈敏度,多數化合具有很好
GC-Orbitrap-MS-技術進行嬰兒食品中農殘的快速篩查...(三)
儀器檢測限(IDL)估值與峰面積重現性為評估系統靈敏度,我們計算了每種農藥的 IDL。目標農藥的 IDL 指的是在背景噪音之上、系統能夠實現穩定、可靠檢測的最小信號。這個信號強度的確定是通過使用 5 ng/g (或 10 ng/g)基質匹配樣品進行反復(n=10)進樣檢測,并計入相應自由度下
用QExactive篩查未知非法添加劑-三聚氰胺事件不再重演
Sensitivity:提高靈敏度,高分辨下可以保持高靈敏度 靈敏度也是食品安全及其它應用關心的問題,針對記者提出的“Orbitrap為什么在高分辨時還具有高靈敏度?”的問題,James博士回答說,“Orbitrap的體積很小,僅有2寸大小;真
氮吹儀在農殘分析的應用
農殘分析:人們日常食用的蔬菜、水果、谷物等農產品在種植過程中都有噴灑農藥來抵御害蟲,在食用時難免會有農藥殘留,攝入或長時間接觸農藥殘留物會對人畜以及其他生物產生急性或慢性中毒現象。氮吹儀在農殘分析中主要是通過減少樣品溶液中的溶劑或水分而使組分的濃度升高,使供測定的樣品達到儀器能夠檢測的濃度。
賽默飛“Q-Exactive質譜家族”再添新成員-實現高頻、高可信度
2014年7月17日,第5屆亞洲與大洋洲質譜會議暨第33屆中國質譜學會學術年會于北京大學盛大召開之際,賽默飛世爾科技公司于北京大學英杰交流中心舉行了“賽默飛質譜新品新聞發布會”。三十余位質譜專家學者受邀前來參加,分析測試百科網參加并報道了此次質譜新品新聞發布會。主持人:賽默飛
基于氣相色譜–高分辨-Orbitrap-質譜技術的高效大...(一)
Dominic Roberts,1 Hans Mol,2 Marc Tienstra,2 Cristian Cojocariu,1 and Paul Silcock11Thermo Fisher Scientific,Runcorn,UK2RIKILT – Wageningen UR,Wagenin
中藥有害毒物檢測技術
中藥有害毒物檢測技術共涵蓋農藥殘留檢測工作流程、真菌毒素有機毒物檢測、有機毒物檢測方案、二氧化硫殘留檢測方案、重金屬檢測方案等。 樣品制備解決方案 可以簡化和提高農藥、除草劑與農藥殘留分析的樣品制備和耗材。我們為高通量實驗室提供了自動化樣品制備解決方案,如加速溶劑萃取平臺。我們還提供更傳統的
DART新應用:食品和藥物快速篩查
2010年12月6日,國家生物醫學分析中心和華質泰科生物技術有限公司在解放軍醫學圖書館聯合主辦了DART(Direct Analysis in Real Time)新應用技術交流會。來自Ion Sence公司的總裁兼首席執行官Brian Musselman
趙云峰:食品中農藥殘留檢測技術進展與國際比對考核實踐
2014年7月31日,第二屆國際檢驗檢測技術與裝備博覽會在北京國家會議中心隆重開幕。本屆博覽會以“高端技術,服務民生”為主題,以“質檢、科技、國際”為特色,秉著“搭建國際平臺,服務檢測市場”的宗旨,為科技服務水平提升、檢驗檢測行業和諧發展、科技成果交流與合作、檢驗檢測儀器拓展市場提供一
干姜基質中的多農殘檢測
圖1.? 180種農藥于干姜基質中加標(50ng/ml)的MRM模式總離子流色譜圖。多農殘檢測是食品分析行業的主要任務之一,其難點在于檢測對象數目多,化合物極性范圍寬,基質復雜等。本文以檢測干姜基質中的180種農殘為例,介紹安捷倫Infinitely Better液質聯用系統在食品安
Q-Exactive-Focus-結合-Compound-Discoverer實現泮托拉唑...(一)
Q Exactive Focus 結合 Compound Discoverer實現泮托拉唑雜質譜分析關鍵詞 ?藥物雜質鑒定;Compound Discoverer;Q Exactive Focus;靜 電場軌道阱高分辨質譜?1.引言?任何影響藥物純度的物質統稱為雜質。人用藥物注冊技術要求 國際協調會
Q-Exactive-Focus-結合-Compound-Discoverer實現泮托拉唑...(三)
3.2.2 靈活自定義的已知和未知雜質數據處理流程在 Compound Discoverer 工作流程樹中可以根據研究需要,靈活的編輯數據處理的流程。對泮托拉唑的雜質分析,分別采用已知 和未知兩條主要流程對可能存在的預期雜質和未知雜質進行提取處理分析(圖 6)。圖 6. 雜質分析工作流程樹 3.2.
Q-Exactive-Focus-結合-Compound-Discoverer實現泮托拉唑...(二)
3.1.2 更精準的四極桿隔離母離子提升二級譜圖特征性在做二級碎裂時,需要使用四極桿篩選出母離子,送入碰撞池碰撞碎裂,進而獲得二級高分辨質譜圖,Q Exactive Focus 采用高性 能雙曲面四極桿,具有低至 0.4 amu 的母離子選擇能力,圖 3 比較了不同母離子隔離寬度下雜質 367
液質聯用快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留-4
在以保留時間進行全掃描識別的分析中,TraceFinder處理軟件為組分檢測提供很高的選擇性(使用 5 ppm的窄提取窗口)。該軟件還提供另外三種自動定性確證方式。第一種方式是通過全掃描中母離子的同位素信息進行確證。圖5為環丙沙星實測(紅色)和理論(藍色)的同位素分布疊加圖。將分辨率設定為70,
QExactive在食品安全領域的分析應用網絡講座
2011年10月18日,來自賽默飛世爾科技應用經理葉芳挺博士在分析測試百科網為廣大網友帶來了題為《四極桿靜電場軌道阱質譜在食品安全上的應用》報告。葉博士在報告中主要介紹了Q-Exactive在已知目標化合物分析、已知范圍的未知物分析、完全未知物分析中的具體分析方法及檢測實例,證實了Q-
基于Q-ExactiveGC建立高分辨精確質量數據庫及目...(二)
按照以上規則,Q Exactive-GC 所采集數據的定性點均在 4 個以上,并可以實現全掃描圖譜的庫檢索工作。利用 TraceFinder 3.3可快速建立精確質量數據庫(Database),并且可利用數據庫進行相關檢索。數據庫如圖 2 所示。3.3 快速篩查流程3.3.1 目標化合物篩查流程利用
TSQ-QuantumGC食品中的多農殘測定
TSQ? QuantumGC用于食品中多農殘的測定。可獲得優異的靈敏度:0.1 ppb,重現性:在5? ppb時10%,在0.1~100? ppb濃度范圍內線性R2 > 0.995。在分析色譜共流出組分時沒有記憶效應。使用H-SRM后,可以有效降低樣品背景基質,提高靈敏度,獲得更好的檢出限。除此之外