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  • 石墨爐常見故障的原因及排除

    前言:本文以Z-2000型原吸為例,將石墨爐分析時常見故障和排除方法介紹如下:(1)影響石墨爐分析重現性的四要素口訣① 樣品的前處理的徹底不徹底?② 升溫程序設置的合理不合理?③ 進樣器調整的合適不合適?④ 石墨管的性能完好不完好?(2)石墨管的影響因素① 綜上所述、石墨管的性能及狀態的好壞直接影響樣品測試的重現性;對應于某一型號的儀器而言它所使用的石墨管不但外形尺寸要一致,同時其阻值R也要一致(Z-2000原吸所使用的石墨管的阻值為30毫歐姆)。這是因為石墨爐電源目前一般均是恒流源供電方式,也就是說,一旦某個溫度程序固定下來,石墨爐的供電電流I也就相應不變了,因此石墨管熱功率P=I2×R;從公式可以看出石墨管阻值R的變化直接影響到熱功率P。當石墨管使用到一定次數后,其管壁變薄、阻值增大,管子內外壁產生“蜂窩”狀的物理變化(見圖-1);此時石墨管產生的溫度遠遠高于原設定值;當發生這種情況時,最大的不利因素是:在灰化階段石......閱讀全文

    石墨爐和火焰法的區別

    區別:(1)效率高:石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)靈敏度高:用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長石墨爐原子吸收是利用在封閉空間內發生原子化,效率高,靈敏度高,可以達到ppb級別,但背景干擾大,做樣時間長;火焰原子吸收是樣品霧化后噴入火焰進行

    影響石墨爐測試的幾個因素

      前 言:   自從原子吸收問世以來,原子化器一直是火焰方式;該方式盡管操作方便重現性好,但其靈敏度低;究其原因:首先是火焰的溫度較低,最高也就是2000°,這對于不易解離的高溫元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就顯得無能為力了。其次就是基態原子在火焰中停留的時間很短暫

    石墨爐原子吸收法測鉛

    (一)食品中鉛含量限量我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O.2mg/kg,谷物及制品、鮮薯類不超過0.4mg/kg,肉類、魚蝦類不超過O.5mg/kg,豆類及制品不超過O.8mg/kg,薯類及其制品不超過1.Omg/kg。食品中鉛含量的國家標準檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法

    石墨爐原子化的過程介紹

    石墨爐原子化又稱作電熱原子化,過程一般分為四個階段,即干燥、灰化(熱解)、原子化和凈化(除殘)。對石墨爐原子吸收分析,在原子化之前樣品的共存組分與待測元素分離得越好,干擾就越小。非光譜干擾和背景吸收都是這樣,分離的效率取決于待測元素與共存物質揮發性之間的差異,差異越大分離效果越好。原子化前的干燥和灰

    石墨爐原子化法的原理

    非火焰原子化器應用最為廣泛的一種,1959年蘇聯物理學家Б.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用于原子吸收光譜法中,開創了無焰原子化方式。由于原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,最適合痕量分析。它的基本原理是利用大電流(常高達數百安)通過高阻值的石墨器皿

    石墨管在石墨爐中起著至關重要的作用

      石墨管是由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品。  石墨管原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過原裝進口石墨管產生高達3000

    石墨爐原子吸收可以測定哪些元素

    大概可以測20~30個元素吧1) 銀 (Ag)(2) 鋁 (Al)3) 砷 (As)4) 金 (Au)5) 鈹 (Be)6) 鉍 (Bi)7) 鈣 (Ca)8) 鎘 (Cd)9) 鉻 (Cr)10) 鈷 (Co)11) 銅 (Cu)12) 鐵 (Fe)13) 鉀 (K)14) 鋰 (Li)15) 鎂

    影響石墨爐測試的關鍵因素

      自從原子吸收問世以來,原子化器一直是火焰方式;該方式盡管操作方便重現性好,但其靈敏度低;究其原因:首先是火焰的溫度較低,最高也就是2000°,這對于不易解離的高溫元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就顯得無能為力了。其次就是基態原子在火焰中停留的時間很短暫且密度分散,這

    石墨爐原子吸收可以測定哪些元素

    大約可以測定20~30個元素:1、銀(Ag)、2.鋁(Al)、3.砷(As)、4.金(Au)、5.鈹(Be)、6.鉍(Bi)、7.鈣(Ca)、8.鎘(Cd)、9、鉻(Cr)、10.鈷(Co)、11.銅(Cu)、12.鐵(Fe)、13.鉀(K)、14.鋰(Li)、15.鎂(Mg)、16.錳(Mn)、1

    石墨爐原子吸收光譜法

    方法提要試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,制成(1+99)的硝酸介質;不加基體改進劑,以銅空心陰極燈為光源,輻射出銅元素特征光譜,通過石墨爐中試樣蒸氣時,被蒸氣中銅的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度獲得試樣中銅的含量。本法適用于0.1~8μg/g銅的測定。儀器配有石墨爐的原子吸收光譜儀(帶

    關于橫向加熱石墨爐的基本介紹

      橫向加熱石墨爐是指在與石墨爐長度方向相垂直的方向對其加熱,即電流通過的方向與石墨管方向正交。這種加熱方式避免了通水冷卻電極時帶走石墨管兩端熱量的問題,從理論上講在石墨管長度方向上不存在溫度梯度。最早的橫向加熱石墨爐是20世紀70年代Varian生產的CRA -63型石墨爐,夾于兩個加熱炭棒之間的

    石墨爐的使用注意問題及維護

      儀器的使用  一般的儀器說明書上面有的常規步驟就不多說了,大家知道,儀器狀態正常是取得準確數據的先決條件,但是有時儀器自檢也許是已經通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查:  1、光譜儀部分:看燈的負高壓是否處于正常范圍(一般是450~650v),如果突然發現負高壓特高,估計你就要檢查光路了

    石墨爐原子吸收可以測定哪些元素

    大概可以測20~30個元素吧1) 銀 (Ag)(2) 鋁 (Al)3) 砷 (As)4) 金 (Au)5) 鈹 (Be)6) 鉍 (Bi)7) 鈣 (Ca)8) 鎘 (Cd)9) 鉻 (Cr)10) 鈷 (Co)11) 銅 (Cu)12) 鐵 (Fe)13) 鉀 (K)14) 鋰 (Li)15) 鎂

    萃取石墨爐原子吸收法方法原理

    萃取石墨爐原子吸收法方法原理在硫酸-溴化鉀介質中有Fe2+存在時,Tl+可以氧化為Tl3+。In3+、Tl3+與Br-形成絡合陰離子[InBr4]-、[TlBr4]-,和MIBK作用形成離子締合物而被MIBK萃取,直接將有機相進入石墨爐作原子吸收測定。

    石墨爐的使用注意問題及維護

      儀器的使用  一般的儀器說明書上面有的常規步驟就不多數了,大家知道,儀器狀態正常是取得準確數據的先決條件,但是有時儀器自檢也許是已經通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查:  1、光譜儀部分:看燈的負高壓是否處于正常范圍(一般是450~650v),如果突然發現負高壓特高,估計你就要檢查光路了

    石墨爐的使用注意問題及維護

      儀器的使用  一般的儀器說明書上面有的常規步驟就不多數了,大家知道,儀器狀態正常是取得準確數據的先決條件,但是有時儀器自檢也許是已經通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查:  1、光譜儀部分:看燈的負高壓是否處于正常范圍(一般是450~650v),如果突然發現負高壓特高,估計你就要檢查光路了

    石墨爐原子吸收光譜法

    方法提要試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,制成(1+99)的硝酸介質;不加基體改進劑,以銅空心陰極燈為光源,輻射出銅元素特征光譜,通過石墨爐中試樣蒸氣時,被蒸氣中銅的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度獲得試樣中銅的含量。本法適用于0.1~8μg/g銅的測定。儀器配有石墨爐的原子吸收光譜儀(帶

    關于石墨爐原子化器的簡介

      非火焰原子化器應用最為廣泛的一種,1959年蘇聯物理學家G.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用于原子吸收光譜法中,開創了無焰原子化方式。由于原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度高,最適合痕量分析。為改進石墨爐性能,提高抗干擾能力,正在開發以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。石墨爐原子

    石墨爐原子吸收峰出峰太快

    石墨爐原子吸收峰出峰太快這種情況可能是干燥灰化階段溫度過高,這個原因影響測定結果。可能是原子化階段溫度過高,這個原因不會影響測定結果,但是過高的溫度,比如大于2700℃,就可能對設備壽命有影響,減少石墨管使用次數。修改成正確的升溫曲線就好了。建議調低溫度,特別是灰化階段溫度。有個通用的辦法你可以嘗試

    石墨爐原子化法的工作原理

    1、特點:升溫速度快,絕對靈敏度高,可分析70多種金屬和類金屬元素;分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。2、原因:(1)石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長。石墨爐原子化器是將一個石墨管

    石墨爐原子化法的工作原理

    1、特點:升溫速度快,絕對靈敏度高,可分析70多種金屬和類金屬元素;分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。2、原因:(1)石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長。石墨爐原子化器是將一個石墨管

    石墨爐原子化法的工作原理

    1、特點:升溫速度快,絕對靈敏度高,可分析70多種金屬和類金屬元素;分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。2、原因:(1)石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長。石墨爐原子化器是將一個石墨管

    石墨爐原子吸收光譜法

    方法提要試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,制成(1+99)的硝酸介質;不加基體改進劑,以銅空心陰極燈為光源,輻射出銅元素特征光譜,通過石墨爐中試樣蒸氣時,被蒸氣中銅的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度獲得試樣中銅的含量。本法適用于0.1~8μg/g銅的測定。儀器配有石墨爐的原子吸收光譜儀(帶

    石墨爐原子吸收分析條件的選擇

    在石墨爐原子吸收法中,燈電流、吸收線和光譜通帶等條件的選擇基本與火焰法一致,對于石墨爐原子吸收法,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。  1.干燥溫度和時間的選擇  干燥階段的目的是蒸發樣品溶劑,以蒸盡溶劑而又不發生進濺為原則,一般選擇略高于溶劑沸點的溫度。斜坡升溫有利于干燥。干

    石墨爐原子化法的優缺點

    原子吸收光譜儀_原子吸收分光光度計  無火焰原子化方法的zui大優點是注入的試樣幾乎可以完全原子化。特別對于易形成耐熔氧化物的元素,由于沒有大量氧存在,并由石墨提供了大量碳,所以能夠得到較好的原子化效率。?  當試樣含量很低,或只能提供很少量的試樣時,使用無火焰原子化法是很合適的。?  無火焰原子化

    石墨爐原子化法的工作原理

    原子吸收分光光度法是基于從光源輻射出具有待測元素特征波長的光通過試樣原子蒸氣時,被蒸氣中被測元素的基態原子所吸收,我們利用光被吸收的程度來測定被測元素的含量。正常情況下原子處于基態,當有輻射通過自由原子蒸氣時,如果輻射頻率等于原子中的電子從基態躍遷到激發態(一般為第一激發態)所需要的能量頻率時,原子

    石墨爐原子化器的操作步驟

    使用石墨爐時一般采取程序升溫的方式,即先通小電流,在100°C左右進行試樣的干燥,主要目的是除去溶劑和水分。通常在100~1800°C進行灰化,以除去基體或其它元素對其干擾。然后再升溫進行試樣原子化,溫度根據需要選定,最高可達3000°C.測定后將石墨爐加高溫空燒一段時間將前一實驗余留的待測元素揮發

    石墨爐原子化器的優缺點

    優點:1、試樣原子化效率高,不被稀釋,原子在吸收區域平均停留時間長,靈敏度比火焰法高。2、石墨爐加熱后,由于有大量碳存在,還原氣氛強。3、石墨爐的溫度可調,如有低溫蒸發干擾元素,可以在原子化溫度前分餾祛除。4、樣品用量少,并且可以直接固體進樣。5、原子化溫度可以自由調節,因此可以根據元素的原子化溫度

    石墨爐原子化器的技術要求

    石墨爐的優點是體積小,可保證在光路上有大量“游離”原子(火焰原子化器的原子化效率是10%,而石墨爐則可達約90%),且所需樣品量極微(通常為10~30μL)由于其效率高,靈敏度也提高了10~200倍(視元素種類而異)。缺點是有強的背景吸收,測定精密度不如火焰原子化法。石墨爐爐體的結構對石墨爐原子分析

    做原子吸收做石墨爐忘了開氬氣,石墨管會不會壞

    做原子吸收做石墨爐忘了開氬氣,石墨管會不會壞 【石墨爐原子吸收光譜法】:石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測定痕量金屬元素,在性能上

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