石墨爐的優點是體積小,可保證在光路上有大量“游離”原子(火焰原子化器的原子化效率是10%,而石墨爐則可達約90%),且所需樣品量極微(通常為10~30μL)由于其效率高,靈敏度也提高了10~200倍(視元素種類而異)。缺點是有強的背景吸收,測定精密度不如火焰原子化法。石墨爐爐體的結構對石墨爐原子分析法的性能有重要的影響,因此要求:(1)接觸良好。(2)惰性氣體保護。 為防止石墨的高溫氧化作用,減少記憶效應,護已熱解的原子蒸氣不再被氧化和及時排泄分析過程中的煙霧,在石墨爐加熱過程中(除原子化階段內氣路停氣之外)需要有足量(1~2L/min)的惰性氣體作保護。通常使用的惰性氣體主要是氬氣。氮氣亦可以,但對于某些元素,測定的背景值增大,而且靈敏度不如用氬氣高。石墨爐的氣路分為外氣路和內氣路。外氣路用于保護整個爐體內腔的石墨部件,是連續進氣的。內氣路從石墨管兩端進氣由加樣孔出氣,可設置氣體流量和停氣等程序。(3)水冷保護。石墨......閱讀全文
石墨爐的優點是體積小,可保證在光路上有大量“游離”原子(火焰原子化器的原子化效率是10%,而石墨爐則可達約90%),且所需樣品量極微(通常為10~30μL)由于其效率高,靈敏度也提高了10~200倍(視元素種類而異)。缺點是有強的背景吸收,測定精密度不如火焰原子化法。石墨爐爐體的結構對石墨爐原子分析
石墨爐原子化器是一個電加熱器,利用電能加熱盛放試樣的石墨容器,使之達 到髙溫以實現試樣溶液中被測元素形成基態原子。
管式石墨原子化器由加熱電源、石墨管、爐體三部分組成。 加熱電源 加熱電源供給原子化器能量,一般采用低壓、大電流的交流電。為保證爐溫恒定,要求提供的電流穩定。爐溫可在1~2s內達3000°C。 [2] 石墨管 由致密石墨制成,有兩種形狀:一種是溝紋型,用于有機溶液,取樣可
石墨爐原子化在充有惰性保護氣的氣室 內,在強還原性石墨介質中進行,有利于難溶 氧化物的原子化;可不經過前處理直接進行分 析 ,適于生物試樣的分析;原子化效率(atomization efficiency ) 高。
非火焰原子化器應用最為廣泛的一種,1959年蘇聯物理學家G.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用于原子吸收光譜法中,開創了無焰原子化方式。由于原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度高,最適合痕量分析。為改進石墨爐性能,提高抗干擾能力,正在開發以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。石墨爐原子化
石墨爐原子化器是一個電加熱器,利用電能加熱盛放試樣的石墨容器,使之達 到髙溫以實現試樣溶液中被測元素形成基態原子。
優點:1、試樣原子化效率高,不被稀釋,原子在吸收區域平均停留時間長,靈敏度比火焰法高。2、石墨爐加熱后,由于有大量碳存在,還原氣氛強。3、石墨爐的溫度可調,如有低溫蒸發干擾元素,可以在原子化溫度前分餾祛除。4、樣品用量少,并且可以直接固體進樣。5、原子化溫度可以自由調節,因此可以根據元素的原子化溫度
使用石墨爐時一般采取程序升溫的方式,即先通小電流,在100°C左右進行試樣的干燥,主要目的是除去溶劑和水分。通常在100~1800°C進行灰化,以除去基體或其它元素對其干擾。然后再升溫進行試樣原子化,溫度根據需要選定,最高可達3000°C.測定后將石墨爐加高溫空燒一段時間將前一實驗余留的待測元素揮發
管式石墨原子化器由加熱電源、石墨管、爐體三部分組成。加熱電源加熱電源供給原子化器能量,一般采用低壓、大電流的交流電。為保證爐溫恒定,要求提供的電流穩定。爐溫可在1~2s內達3000°C。?石墨管由致密石墨制成,有兩種形狀:一種是溝紋型,用于有機溶液,取樣可達50μm;一種是廣泛應用的標準型,長約28
主要區別在: 1、原子化器不同 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成。特點:操作簡便、重現性好。 石墨爐原子器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。 原子化程序分為干燥、灰化、原子化