生物堿的提取分離1.總生物堿的提取和親脂性與親水性生物堿的分離注一:將漢防已粗粉加適量酸水液,以能將生藥粉末潤濕為度(約150ml),充分拌勻,放置半小時,均勻而致密地裝入滲筒內,用錐形瓶底部或其它平底工具壓緊,供滲漉用,流速約1.5ml/分。 注二:凈砂必須事前洗凈烘干,拌和量最好不要超過120g,以免索氏提取器一次裝不下或裝得過多。提不盡生物堿。 注三:檢查生物堿是否提盡的方法,是取最后一次乙醚提取液約數滴,揮去乙醚,殘渣加5%HCl 0.5ml溶解后,加改良碘化鉍鉀試劑一滴,無沉淀折出或明顯渾濁時,表明生物堿已提盡,或基本提盡。反之,應繼續提取。 注四:先將提取器內濾紙筒取出。然后將提取玻筒內最后一次乙醚提取液傾出(另器貯存),再將提取玻筒安裝好,繼續加熱,回收燒瓶中乙醚于玻筒中,至燒瓶內的乙醚提取液體積較小時,停止回收,將燒瓶中乙醚提取液傾出。 2.低壓柱層析分離漢防已甲素和乙素 低壓柱層析在低壓下(0.5~3kg/cm......閱讀全文
三. 薄層板上原位化學反應 本法使直接在薄層板上進行的化學反應,又稱原位反應薄層。先將樣品滴加在薄層板上,然后滴上適當的溶劑展開反應物。有時先在試官內進行反應,而后在薄層板上進行層析檢識。根據原化合物的Rf值再聯系產物的層析行為,Rf值,可供鑒別一個化合物或者提供鑒定一個化合