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  • 高效液相色譜的色譜柱

    填料和流動相的組分應按各品種項下的規定,常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。除另有規定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。在用紫外吸收檢測器時,所用流動相應符合紫外分光光度法項下對溶劑的要求。正文中各品種項下規定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外,其余如色譜柱內徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變。以適應具體品種并達到系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于20分鐘內記錄完畢。系統適用性按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗,即用規定的對照品對儀器進行試驗和調整,應達到規定的要求;或規定分析狀態下色譜柱的最小理論板數、分離度和拖尾因子.色譜柱 在選定的條件下,注入供試......閱讀全文

    液相色譜柱保護柱選擇

    在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中,由于樣

    色譜柱,更換新柱的標準

    色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。色譜工作者常會碰到這樣的問題,什么時候該換色譜柱了,色譜柱的塔板數能體現色譜柱的狀態嗎?確定表明一支色譜柱應該

    色譜柱柱壓高的問題

    1、應該是堵了,乙腈黏度小,本來柱壓就低2、用什么沖取決于是什么物質造成的堵塞,如果是鹽的話,可以用90%水甲醇溶液沖,建議先正沖;如果不行再反沖,0.2-0.5ml/min沖一夜應該差不多。但要注意反沖后瑤反著用3、這個不清楚具體原因4、最好用三乙胺調pH在你的柱子容忍的范圍內(見你柱子的說明書)

    色譜柱柱壓高的問題

    1、柱子有沒有堵還不好說,因為不同的設備具體copy壓力也不一樣。壓力是純乙腈

    影響色譜柱柱效的原因

    .色譜柱破裂? ? 熔融石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,聚酰亞胺涂層保護著脆弱的熔融石英毛細管,柱箱連續地加熱和冷卻,柱箱風扇的震動,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細管造成應力,zui后在很小的弱點處會破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點,當利刃或薄片觸及毛細管時常會造成

    提高色譜柱柱效的方法

    色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標,混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。 ? ? (1)降低移動相的流速

    制備色譜柱如何測柱效?

    可以選擇幾種物質,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流動相一般用65-80%的甲醇/水,測定后根據保留時間計算塔板數。由于制備色譜的管路死體積一般比較大,很難得到和供應商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效,然后定期檢測柱效進行以進行比較。

    教你如何提高色譜柱柱效

      色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標,混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。那么,如何有效地提高色譜柱的柱效呢?   在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數愈多,或塔

    如何判斷色譜柱柱效降低?

      判斷色譜柱柱效下降可以通過以下幾個途徑:  1.看峰分離度怎么樣,分離度直接關系測試結果準確性,可以判斷柱效是知否下降,柱效下降分離度一般會變差。  2.通過譜圖峰型的變化,是否有嚴重前伸和拖尾現象,道峰型是否規則來看,如果峰型很差了,柱效已經下降了,可以及時采用乙腈和專甲醇等溶劑進行修復。  

    影響色譜柱柱效的原因

    1.色譜柱破裂? ? 熔融石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,聚酰亞胺涂層保護著脆弱的熔融石英毛細管,柱箱連續地加熱和冷卻,柱箱風扇的震動,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細管造成應力,最后在很小的弱點處會破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點,當利刃或薄片觸及毛細管時常會造

    影響色譜柱柱效的因素

    1.理論板數,板高,標注差,半峰寬,峰寬,溫度,壓強2.理論塔板數,理論塔板高度,有效塔板數,有效塔板高度3.分離因子,保留時間,峰底寬度4.柱溫,固定相性質5.定量參數:峰高h,峰面積A定性參數:保留值,即包括死時間,死體積,保留時間,保留體積,調整保留時間,調整保留體積

    氣相色譜柱毛細管色譜柱的安裝

    氣相色譜柱分填充柱和毛細管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普

    如何減小高效液相色譜中色譜柱柱污染

    增加預柱(保護柱)。改善樣品前處理。如果使用過于頻繁,應該多沖洗。

    液相色譜儀色譜柱的柱材料及規格

    ?液相色譜儀色譜柱的柱材料及規格:? 1 柱材料? 常用內壁拋光的不銹鋼管作色譜柱的柱管以獲得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3對柱內壁做鈍化處理。鈍化時使用HNO3在柱管內至少滯留10min,以在內壁形成鈍化的氧化物涂層。 ?? 2 柱規格? 一般采用直形柱管,標準

    柱吸附色譜和柱分配色譜有何區別

    應該是固定相物態不一樣,前者在柱內填充的是固體材料,固定相為固體,流動相為液體。后者的固定相和流動相均為液體,液態固定相又稱固定液,被涂漬在惰性材料載體上構成固定相。

    氣相色譜柱毛細管色譜柱的安裝

    氣相色譜柱分填充柱和毛細管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普

    液相色譜色譜柱柱壓突然升高的原因

    ?液相色譜儀的色譜柱壓過高是zui常碰到的問題,其原因有多方面,并且有時不是色譜柱本身的問題。當遇到色譜柱壓突然增高時,可按以下步驟檢查:? ??1 拆去保護柱,看柱壓是否還高,若柱壓仍高,再檢查。? ??2 把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,若不降則是管路堵塞,需清洗;若壓力下降,再檢查。?

    反相色譜色譜柱的選擇

      色譜柱是HPLC系統非常關鍵的一部分,隨著色譜技術的發展,它也不斷地更新換代,長度變得越來越短,填料顆粒也越來越細。現在常用的色譜柱長度在30~250 mm,顆粒直徑在1.6~5μm。顆粒類型主要有全多孔和表面多孔,全多孔填料具有更大的柱容量、更多鍵合相選擇的優點,表面多孔具有反壓低、峰形好的優

    色譜柱是色譜儀最重要的部件色譜柱的介紹

      色譜柱是色譜儀最重要的部件(心臟)。通常用厚壁玻璃管或內壁拋光的不銹鋼管制作的,對于一些有腐蝕性的樣品且要求耐高壓時,可用銅管、鋁管或聚四氟乙烯管。柱子內徑一般為1~6 mm。常用的標準柱型是內徑為4.6 或3.9mm ,長度為15 ~30cm 的直形不銹鋼柱。填料顆粒度5 ~10μm ,柱效以

    色譜柱的維護

    ?柱的安裝與拆卸 :色譜柱屬易耗品,需要不斷更換 ?柱污染的處理 :常見的柱污染有柱頭燒結濾板堵塞、柱頭內填料污染和柱內有鹽結晶析出。 ?柱塌陷的處理  柱的貯存與管理 :色譜柱長期不用時,應進行適當的處理后保存。

    色譜柱的安裝

      1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線,同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。  2、為了使色譜柱與儀器系統達最佳的連接

    色譜柱的保養

    色譜柱是裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。色譜作為一種分離技術與方法,自本世紀初起已經有100多年的歷史了,現在已經成為分析化學學科中的一個重要的分支。在人類進入新時代之際,人們面臨著在信息科學、生命科學、材料科學、環境科學等領域的快速發展的挑戰

    色譜柱使用維護

     1、色譜柱的使用說明:  (1)色譜柱使用前注意事項:色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中

    色譜柱是什么

    色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾

    怎樣選擇色譜柱

    現代高效液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對此有一定的認識和了解。一、 硅膠基質填料1、正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica),以及其他具有極性官能團,如胺基團(NH2,APS)和氰基團(CN,CPS)的鍵合相填料。

    色譜柱是什么

    色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾

    色譜柱的維護

    色譜柱的平衡反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時間以流動相來平衡色譜柱,您就會在處理問題方面獲得最大的"補償",而且您的色譜柱的壽命也會變得更長!操作步驟:a. 平衡開始時將

    怎樣選擇色譜柱

    現代高效液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對此有一定的認識和了解。一、 硅膠基質填料1、正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica),以及其他具有極性官能團,如胺基團(NH2,APS)和氰基團(CN,CPS)的鍵合相填料。

    色譜柱的維護

    1. 色譜柱的平衡  反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動相和乙腈/水互溶。 每天用足夠的時間以流動相來平衡色譜柱,您就會在處理問題方面獲得最大的"補償",而且您的色譜柱的壽命也會變得更長!操作步驟: 

    色譜柱的展望

      1、石墨化碳填料  硅膠的化學穩定性較差,僅能在pH=2~8的環境下工作。但是,在很多場合下,需要使用極端的pH條件。為此,人們曾大力發展高分子微球、氧化鋁、氧化鋯等化學穩定性更好的基質材料。但是,很難有一種材料能全面地滿足液相色譜基質的要求。例如,高分子微球在有機溶劑中會發生一些溶脹,因此難以

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