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干擾及消除水樣中常見的金屬離子和陰離子均不干擾錳的測定。含有強還原劑或氧化劑的污水,或含有懸浮物的廢水,應預先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加熱消解后測定。......閱讀全文
干擾及消除水樣中常見的金屬離子和陰離子均不干擾錳的測定。含有強還原劑或氧化劑的污水,或含有懸浮物的廢水,應預先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加熱消解后測定。
步驟(1)校準曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml錳標準使用液置于六支50 ml比色管中,加水至約25 ml,加入10 ml焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液,搖勻后再加入2%高碘酸鉀溶液3 ml,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
計算式中:m——由校準曲線查得或用回歸方程算出的錳量(μg);V——試樣體積(ml)。精密度和準確度八個實驗室分析了三種不同濃度的地表水和工業廢水,結果如表1 所示。此外,七個省(市、區)分析了本地區的地下水、地表水、工業廢水共16個樣,回收率在91.7%~105%之間。表1
用高碘酸鉀氧化低價錳為紫紅色的高錳酸鹽,于波長525 nm處進行光度測定。酸性介質中,用高碘酸鉀氧化需長時間加熱煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0～8.6)溶液中,有焦磷酸鉀-乙酸鈉存在時,高碘酸鉀可在室溫下瞬間將低價錳氧化為高錳酸鹽,且色澤穩定16 h以上。
①酸度是發色完全與否的關鍵條件,pH應控制在7~8.3之間,方法選用pH值為7.3~7.8間。若pH<6.5,則發色速度減慢,影響測定結果。加入的焦磷酸鉀-乙酸鈉溶液具有一定的緩沖容量,酸性保存的樣品,當硝酸濃度不大于0.5%時,無需調節酸度,可直接發色。酸度太大的樣品分析前應調節pH值至弱酸
儀器分光光度計,50 mm比色皿。試劑①焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液:稱取焦磷酸鉀230 g和結晶乙酸鈉136 g溶于熱水中,冷卻后定容到1000 ml。此溶液濃度焦磷酸鉀為0.6 mol/L,乙酸鈉為1.0 mol/L。②2%高碘酸鉀溶液:用(1+9)硝酸配制。③錳標準貯備溶液:稱取約0.5
方法的適用范圍本方法測錳的最低檢出濃度為0.05 mg/L(吸光度A為0.01時,所對應的錳濃度)。使用50 mm比色皿時,50 ml水中錳量低于125 μg時,符合比爾定律。本方法適用于環境水和廢水樣中錳的測定。
與丁二酮肟生成絡合物的金屬離子(銅、鈷等)和不溶于氨水的離子(鐵、鋁、鉻等)都干擾測定。測定50 μg鎳時,加入50%檸檬酸銨2 ml,下列離子均無明顯干擾:鉛(II)、鋅(Ⅱ)、鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、鉻(VI)各5 mg;鋁(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;鈀(II)、銀(I)和鉻(III)各5
測定5 μg/ml鎳時,下列離子均無明顯干擾:硫酸根5000 μg/ml;鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鉻(Ⅲ)、錳(Ⅱ)、鐵(Ⅲ)、鎘(Ⅱ)、鉀(I)、硅酸根、氟離子各1000 μg/ml;鉛(Ⅱ)、鋅Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;銀(I)、錫(Ⅱ)、銻(III)各100&
在pH8~9時,干擾鉛萃取測定的元素有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,可不必考慮,而鉍(特別是錫)經常存在,應特別注意。一般是在pH2~3時,先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。然后在pH8.5~9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺還原性溶液中以雙硫腙