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儀器分光光度計,50 mm比色皿。試劑①焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液:稱取焦磷酸鉀230 g和結晶乙酸鈉136 g溶于熱水中,冷卻后定容到1000 ml。此溶液濃度焦磷酸鉀為0.6 mol/L,乙酸鈉為1.0 mol/L。②2%高碘酸鉀溶液:用(1+9)硝酸配制。③錳標準貯備溶液:稱取約0.5000 g(準確到0.0001 g)純度不低于99.9%的電解錳,溶于(1+1)硝酸10 ml中,加熱溶解后移入500 ml容量瓶中,冷卻后用水稀釋至標線,搖勻。此貯備液每毫升含1.00 mg錳。④錳標準使用溶液:定量移取部分錳標準貯備溶液到另一支容量瓶中,用水稀釋成每毫升含50.0 μg錳的使用溶液。......閱讀全文
儀器分光光度計,50 mm比色皿。試劑①焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液:稱取焦磷酸鉀230 g和結晶乙酸鈉136 g溶于熱水中,冷卻后定容到1000 ml。此溶液濃度焦磷酸鉀為0.6 mol/L,乙酸鈉為1.0 mol/L。②2%高碘酸鉀溶液:用(1+9)硝酸配制。③錳標準貯備溶液:稱取約0.5
步驟(1)校準曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml錳標準使用液置于六支50 ml比色管中,加水至約25 ml,加入10 ml焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液,搖勻后再加入2%高碘酸鉀溶液3 ml,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
計算式中:m——由校準曲線查得或用回歸方程算出的錳量(μg);V——試樣體積(ml)。精密度和準確度八個實驗室分析了三種不同濃度的地表水和工業廢水,結果如表1 所示。此外,七個省(市、區)分析了本地區的地下水、地表水、工業廢水共16個樣,回收率在91.7%~105%之間。表1
用高碘酸鉀氧化低價錳為紫紅色的高錳酸鹽,于波長525 nm處進行光度測定。酸性介質中,用高碘酸鉀氧化需長時間加熱煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0～8.6)溶液中,有焦磷酸鉀-乙酸鈉存在時,高碘酸鉀可在室溫下瞬間將低價錳氧化為高錳酸鹽,且色澤穩定16 h以上。
干擾及消除水樣中常見的金屬離子和陰離子均不干擾錳的測定。含有強還原劑或氧化劑的污水,或含有懸浮物的廢水,應預先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加熱消解后測定。
①酸度是發色完全與否的關鍵條件,pH應控制在7~8.3之間,方法選用pH值為7.3~7.8間。若pH<6.5,則發色速度減慢,影響測定結果。加入的焦磷酸鉀-乙酸鈉溶液具有一定的緩沖容量,酸性保存的樣品,當硝酸濃度不大于0.5%時,無需調節酸度,可直接發色。酸度太大的樣品分析前應調節pH值至弱酸
方法的適用范圍本方法測錳的最低檢出濃度為0.05 mg/L(吸光度A為0.01時,所對應的錳濃度)。使用50 mm比色皿時,50 ml水中錳量低于125 μg時,符合比爾定律。本方法適用于環境水和廢水樣中錳的測定。
儀器分光光度計,10 mm比色皿。試劑①硝酸。②鎳標準貯備溶液:稱取99.9%或光譜純金屬鎳0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加熱蒸發至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg鎳。鎳標準使用液由上述標準貯備溶液稀釋而成,每毫升溶液含20
儀器①原子吸收分光光度計;②鎳空心陰極燈;③乙炔鋼瓶或乙炔發生器;④空氣壓縮機(應備有除水、除油的凈化裝置)。儀器工作參數:可根據儀器使用說明書自行選擇,下面表1 所列條件僅供參考。表1 工作條件測量波長燈電流光譜通帶觀測高度乙炔流量空氣流量232.0 nm12.5 mA0.
儀器分光光度計,10 mm比色皿。所用玻璃儀器,包括采樣容器,在使用前需用稀硝酸蕩洗,并用自來水和無鉛水沖洗潔凈。試劑本法所用試劑除另有說明外,均為公認的分析純試劑。制試液應使用不含鉛的去離子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,優級純;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2