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萃取液的凈化①對于萃取液中含有極性化合物如目前大氣中的酚類化合物等,在樣品分析之前必須進行凈化,凈化的方法為:用內徑為2mm、長15cm的玻璃管裝填活性氧化鋁,然后用10ml正已烷淋洗,再將10ml的萃取液用氮氣吹氣濃縮到1ml并加到玻璃凈化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后將淋洗液調到10ml用于分析。②如果樣品中同時含有有機氯農藥和多氯聯苯,在分析之前可用硅酸分離有機氯農藥和多氯聯苯,然后分別測定PCB和有機氯農藥。PCB混合物的定量分析PCB的分析首先通過比較樣品與標準PCB Aroclor1242、1248、1254、1016/1260特征峰及峰形狀,以最佳匹配的作為定性的依據然后選擇每一種混合物中3～5個峰(般為最高峰)作為定量峰,將每一個峰計算出的濃度取平均值作為樣品中PCB的濃度值。GC-MS測定農藥和多氯聯苯GC-MS的單離子檢測(SIM)的靈敏度很高可以與NPD和ECD的靈敏度相媲美,它......閱讀全文
萃取液的凈化 ①對于萃取液中含有極性化合物如目前大氣中的酚類化合物等,在樣品分析之前必須進行凈化,凈化的方法為:用內徑為2mm、長15cm的玻璃管裝填活性氧化鋁,然后用10ml正已烷淋洗,再將10ml的萃取液用氮氣吹氣濃縮到1ml并加到玻璃凈化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗
標準曲線和樣品分析 ①儀器行為檢驗:標準曲線測定之前,首先向色譜中進異狄氏劑和4,4'-DDT的使用液,測定異狄氏劑和DDT的降解程度,只有DDT的降解量≤20%,DDT和異狄氏劑總的降解量≤30%時,則色譜系統滿足有機氯農藥的分析要求,如果只進行PCB的分析,可不進行此項檢驗。DDT和異狄氏劑
一、原理 本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作為吸附劑,用中流量(流速為0.225m3/min)的采樣泵采樣,使有機氯農藥和多氯聯苯吸附在PUF吸附劑上,用含10%乙醚的正己烷進行萃取,萃取液通過適當的處理后用氣相色譜(FID檢測器)進行測定。該方法也可以捕集人氣中的有機磷農藥和氨基甲酸酯類農
分析 ①色譜柱的選擇:有機氯衣藥和多氯聯苯的分析,選擇30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛細管色譜均可,使用雙柱最住,使用雙柱時一根柱選用徘極性柱如DB-5或DB-608,另一根柱選用極性柱DB-1701。如果只用單柱分析,綜合考慮分離度和進樣量兩方面的因素,選
采樣夾采用內徑為60mm(外徑65mm)x長125mm的硼玻璃制成的圓型采樣筒,內裝PUF吸附劑,在采樣火的上部裝有個直徑為102mm的圓型濾膜夾,濾膜的支撐體為16目不銹鋼篩網。 ①濾膜使用玻璃纖維濾,使用之前在與弗爐400℃加熱5h。 ②PUF夾,用內徑為6cm的圓形切割刀切成75cm的圓
本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作為吸附劑,用中流量(流速為0.225m3/min)的采樣泵采樣,使有機氯農藥和多氯聯苯吸附在PUF吸附劑上,用含10%乙醚的正己烷進行萃取,萃取液通過適當的處理后用氣相色譜(FID檢測器)進行測定。該方法也可以捕集人氣中的有機磷農藥和氨基甲酸酯類農藥,用氣相色
儀器和試劑 ①索氏提取器:300ml。 ②K-D濃縮器:500ml,帶10ml的刻度濃縮管。 ③丙酮:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。 ④正己烷:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。 ⑤無水硫酸鈉:分析純,使用之前在400℃馬弗爐焙燒4h。 ⑥異辛烷:色譜純或分析純(使用之前需
采樣裝置 本方法的采樣裝置由玻璃纖維濾膜、裝有PUF的玻璃采樣夾和采樣器組成。采樣器的采樣速率應達到0.114～0.285m3/min。采樣器在下列的情況下均應該進行校正: ①新使用的采樣器。 ②經過維修的采樣器。 ③任何點的采樣速率對校正曲線的偏差大于7%。 ④每次采樣前后。 ⑤使用
有機氯農藥和多氯聯苯由于半衰期長、在壞境中穩定性高、易積累生物體內,廣泛存在于環境中。一些有機氯農藥和多氯聯苯被確認為對哺乳動物具有致癌性作用和對人體健康有危害。因此測定大氣中有機氯農藥和多氯聯笨對保護人體健康和研究污染物的遷移、轉化規律具有重要的意義。
一、目的與要求： 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。 二、原理： ??? ? 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分