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適用范圍本節規定了測定土壤、沉積物中汞的催化熱解-原子吸收方法。此方法適用于土壤、沉積物中汞的測定。當取樣量為1.000g時,本方法檢出限為2x10-5mg/kg,測定下限為8×10-5mg/kg,測定范圍為8×10-5~0.6mg/kg。......閱讀全文
適用范圍 本節規定了測定土壤、沉積物中汞的催化熱解-原子吸收方法。 此方法適用于土壤、沉積物中汞的測定。 當取樣量為1.000g時,本方法檢出限為2x10-5mg/kg,測定下限為8×10-5mg/kg,測定范圍為8×10-5~0.6mg/kg。
樣品在高溫催化劑的條件下,各形態汞被還原為單質汞,隨載氣進入混合器被金汞齊選擇性吸附,其他分解產物隨載氣排出,混合器快速加溫,將汞齊吸附的汞解吸,形成汞蒸氣,汞蒸氣隨載氣進入原子吸收光譜儀,在253.7nm下測定其吸光率,吸光率與汞含量呈函數關系。
千擾及消除 (1)在汞污染的環境中操作,儀器的背景值會明顯地增加。 (2)當一個高濃度汞樣品(大于等于400ng)在一個低濃度(小于等于25ng)汞樣品前進行分析時,將會產生記憶效應。通常批量分析樣品時,先分析低濃度樣品,否則在分析高濃度樣品后,分析3%硝酸溶液,當其分析結果低于0.10ng時
樣品 土壤樣品采集和保存參照HJ/T 166—2004執行,沉積物樣品采集和保存參照GB 17378.3—2007執行。樣品的風干和篩分參照HJ/T 166—2004及GB 17378.5—2007相關部分進行操作,所有樣品均應過200目篩。
分析步驟 (一)標準曲線繪制 取汞標準貯備液逐級稀釋,配置高、低兩條校準曲線。低濃度校準曲線:2.50ng、3.75ng、5.00ng、6.25ng、10.00ng、15.00ng、20.00ng、25.00ng、30.00ng、40.00ng;高濃度組50.00ng、75.00ng、100.
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。 (1)高純氧氣(O2):純度要求99.999%以上在氣源與測汞儀器之間安裝一個網孔過濾器,以防止汞蒸氣污染。 (2)重鉻酸鉀(K2Cr2O7):優級純。 (3)硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml。 (4)氯化汞(HgCl2)
儀器和設備 實驗所用的玻璃器皿均需用(1+1)硝酸溶液浸泡24h后,依次用自來水、蒸餾水洗凈。 (1)測汞儀:自動測汞儀,具有固體自動進樣系統,催化、熱分解爐,原子吸收光譜儀,金汞齊吸附裝置及數據處理系統。 (2)天平:萬分之一。
(1)當更換氧氣后,需重新建立校正曲線。 (2)校準曲線一般三個月做一次,在此時間內每次分析樣品前,應用校準曲線的一個高濃度和一個低濃度的校準溶液進行校準曲線核查,如果相對偏差小于5%,則此校準曲線可以繼續使用。否則應重新建立校準曲線。 (3)每次分析樣品前,需檢查樣品的空白值。將空白樣品或加
(一)結果計算 測得未知樣品分析元素的吸光值,由計算機軟件計算元素含量并自動打印出分析結果,再進行吸附水系數校正,即為樣品中汞含量。 樣品中總汞的含量c(Hg,mg/kg)按公式進行計算: c=m/[w(1-f)]? ?? (二)結果表示 計算結果保留三位有效數字。 精密度和準確度
視儀器型號與試樣體積不同而異,本方法最低檢出濃度為0.1～0.5 μg/L。汞在最佳條件下(測汞儀靈敏度高,基線噪聲極小及空白試驗值穩定),當試樣體積為200 ml時,最低檢出濃度可達0.05 μg/L。 本方法適用于地表水、地下水、飲用水、生活污水及工業廢水中汞的測定。