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儀器 所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈xDY,AFS或同類原子熒光光度計。附帶專用砷、汞編碼空心陰極燈及斷續流動進樣系統,北京海光儀器公司。微波消解儀,CEM MARS-5型,美國CEM公司。......閱讀全文
儀器?所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈xDY,AFS或同類原子熒光光度計。附帶專用砷、汞編碼空心陰極燈及斷續流動進樣系統,北京海光儀器公司。微波消解儀,CEM MARS-5型,美國CEM公司。
試劑?試驗用水均為去離子水,試驗用酸均為優級純酸,其他試劑為分析純。優級純硝酸,30%過氧化氫,5%鹽酸,0.5%硫脲-抗壞血酸混合溶液,0.5%氫氧化鉀,2%硼氫化鉀溶液(用0.5%氫氧化鉀溶解定容,臨用時現配),1000mg/L砷標準儲備液,用5%鹽酸稀釋成的100mg/L砷標準使用液。
儀器??所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。xDY,AFS型雙道原子熒光光度計或同類型儀器。附帶專用砷、汞編碼空心陰極燈及斷續流動進樣系統,北京海光儀器公司。
①儀器參考條件 光電倍增管電壓400V;砷空心陰極燈電流35mA;原子化器溫度820～850℃,高度7mm;氬氣流速為載氣600mL/min;測量方式為熒光強度或濃度直讀讀數方式為峰面積;讀數延遲時間1s;讀數時間15s;硼氫化鈉溶液加入時間5s;標液或樣液加入體積2mL。? ②濃度方式測量 如直接
原理?樣品經微波消解后,在酸性介質中,樣品溶液中的砷與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)反應在氫化物發生系統中生成砷化氫:?KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態氫)?8H+2As3+=2asH3↑+H2↑? 過量氫氣和砷化氫與載氣(氬氣)混合,進入原子化器,氫氣和氬氣在特制點火裝置
試劑??除特殊規定外,試驗用酸均為優級純酸,其他試劑為分析純,試驗用水為去離子水或同等純度的水。優級純硝酸,30%過氧化氫,5%鹽酸,0.5%氫氧化鉀,0.2%硼氫化鉀溶液(用0.5%氫氧化鉀溶解定容,臨用時現配,1000mg/L汞標準儲備液,用5%鹽酸稀釋成的50mg/L汞標準使用液。
儀器與試劑(1)溴化汞乙醇溶液(5%)? ? 取溴化汞1g,加95%乙醇稀釋至20mL。(2)溴化汞試紙? ? 將濾紙剪成測砷管大小的圓片,浸人溴化汞乙醇溶液中約1h,取出放暗處,使其自然干燥后備用。(3)酸性氯化亞錫溶液(40%)? ? 稱取分析純氯化亞錫(SnCl2·2H2O)40g,用鹽酸溶解
儀器 原子熒光光度計;汞、砷、硒、銻、鉍高強度空心陰極燈。 本方法儀器參考工作參數見表。 表:汞、砷、硒、銻、鉍參考工作參數
①原子熒光分光光度計及相應的輔助設備。 ②中流量采樣器。 ③煙塵采樣器。 ④玻璃纖維濾筒。 ⑤過氯乙烯濾膜。
一、目的 1、熟悉樣品中總砷信量的測定方法。 2、進一步熟悉分光光度法。 二、原理 樣品經消化后，利用鋅與酸作用所產生原子態氫，在碘化鉀和氯化亞錫存在下將樣品中高價砷還原成三價砷，與氫作用生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠體，溶液的顏色呈紅色。顏色的深淺與砷的含量