1.可能是是溶劑效應,采用流動相溶解樣品,減少上樣量和濃度。2.色譜柱柱效差。......閱讀全文
色譜峰寬的影響因素,為什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越對稱越好(峰終點和起始點判斷容易,積分計算準確),峰的寬窄一般說明載氣流速,之所以會說峰越窄越好,是從分析效率出發講的,在能將各組份完全分離的情況下,當然是越快完成分析越好了。但如果有部分組份不能完全分離,就應該放慢載氣流速,盡可能讓所有組
(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出; (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出; (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰; (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解; (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用; (6)色譜柱溫度太高
峰面積比是指在色譜圖,背景線以上部分的總面積,表示待測物的含量,面積越大,含量越高。 內標法 內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。 內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的
色譜雙峰產生的原因及處理??? 液相色譜分析中,在色譜柱正常,樣品靈敏度足夠,分析方法合適,色譜峰在出峰時間較短的條件下(不包括梯度),峰型應對稱而尖銳。但是,在對樣品了解程度不夠,方法不妥,樣品處理方法及進樣方式不合理下,會出現各種意想不到的問題,而對色譜峰難以作出合理的解釋。色譜雙峰指的是不
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;
(1)色譜柱被污染或失效; (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效); (3)注射墊漏氣; (4)注射針密封性差; (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大; (6)進樣方法不對;
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服; (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低; (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出
(1)汽化溫度偏低; (2)載氣流量小; (3)進樣量大,汽化時間長; (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應; (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染; (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢); (7)峰前出現了“鬼”峰;
出峰的時間代表被分離的物質,需用標準物質標定 峰面積、峰高代表含量,峰時間短,對稱可用高度計算,否則,可用面積計算 現多用積分儀。自動存儲標準,自動計算,做成一體,自動進樣。
13.1. Chromatographic analysis should meet ALCOA+ principles. 色譜分析應符合ALCOA+原則。 13.2. Factors considered during method validation should include