簡述硅膠柱層析慣用方法
1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。 2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌;如果洗脫劑是氯仿/醇體系,就用氯仿拌。 如果不能攪成勻漿,說明溶劑中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不與水配伍走分配色譜的話,必須預先用無水硫酸鈉久置干燥。氯仿用無水氯化鈣干燥,以除去1%的醇。如果樣品對酸敏感,不能用氯仿體系過柱。 3.裝柱。將柱底用棉花塞緊,不必用海沙,加入約1/3體積石油醚(氯仿),裝上蓄液球,打開柱下活塞,將勻漿一次傾入蓄液球內。隨著沉降,會有一些硅膠沾在蓄液球內,用石油醚(氯仿)將其沖入柱中。 4.壓實。沉降完成后,加入更多的石油醚,用雙聯球或氣泵加壓,直至流速恒定。柱床約被壓縮至9/10體積。無論走常壓柱或......閱讀全文
簡述硅膠柱層析慣用方法
1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。 2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌;如果洗脫劑是
硅膠柱層析
洗脫劑:極性小的用乙酸乙酯:石油醚系統;極性較大的用甲醇:氯仿系統;極性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系統;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸裝柱:將柱底用棉花塞緊,不必用海沙,加入約1/3體積石油醚(氯仿),裝上蓄液球,打開柱下活塞,將勻漿一次傾入蓄液球內。隨著沉降,會有一些硅膠沾在蓄液球內,用石油醚(氯
柱層析硅膠原理
硅膠層析法分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離, 極性較大的物質與硅膠作用強,保留時間長,極性弱的物質與硅膠作用弱,保留時間短,物質在固定相與流動相間通過反復的吸附、解吸過程,得以分離。
硅膠柱層析原理
硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離,一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附,極性較弱的物質不易被硅膠吸附,整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。[編輯本段]硅膠柱層析流動相極性小的用乙酸乙酯:石油醚系統;極性較大的用甲醇:氯仿系統;極性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系
硅膠柱層析的操作技術
硅膠柱層析的原理利用吸附原理,即利用硅膠對中藥混合物中各種成分吸附能力的差異,而使混合物中各成分得以分離的色譜方法。硅膠柱層析的操作方法及注意事項 :裝柱?操作要點:裝柱前柱底要墊一層脫脂棉以防吸附劑外漏。 有干法裝柱和濕法裝柱兩種方法(1)干法裝柱:將硅膠通過漏斗裝入柱內,中間不應間斷,形成一細流
TLC柱層析中硅膠的使用
?硅膠的使用初做柱層析很容易把柱子裝得長了或短了,有時還會有大量的硅膠剩余,浪費硅膠,這主要是對硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。柱層析用的硅膠一般是 100-200 目,100 毫升硅膠的質量在47 克左右,如果裝一個直徑是 2.8 厘米的柱子,可以裝 18 厘高。為了避免浪費硅膠和溶劑,最初學習裝
關于硅膠柱層析法的基本介紹
硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離, 一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附,極性較弱的物質不易被硅膠吸附,整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。
硅膠柱層析時用洗脫液時堵塞如何處理
小心用玻璃棒攪破上層硅膠吧,沒辦法了。其實你應該用干法上樣的,上樣前別旋干,加入適量細硅膠,攪勻,旋干,刮下硅膠倒到待上樣的柱子里,敲平,小心加入展開劑就好了。
柱層析分離技術簡述
常說的過柱子應該叫柱層析分離,也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經驗成分太多,所以下面我就幾年來過柱的體會寫些心得,希望能有所幫助。柱子可以分為:加壓,常壓,減壓。????????????? 壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所
硅膠板點樣方法
找支鉛筆在靠點板底部約5毫米的地方輕輕劃條線,在線上要點的部位輕輕劃上若干小叉,用毛細管分別吸取樣品和原料在小叉處點兩到三下(注意要輕,不要點出小坑),將點板放到裝有展開劑的燒杯中,展開劑不能淹沒先前的鉛筆線,用比色皿蓋住燒杯口,觀察展開劑在點板上擴散的位置,在即將擴散到頭時(不能到頭,否則無法測比
簡述米糠油的硅膠脫色法
米糠經溶劑浸出制得的米糠油,其色澤呈暗棕色、暗綠褐色或綠黃色,這主要取決于米糠貯存中的變質程度、制油方法和加工條件。一般來說,米糠油的深色經脫色不能完全除去,生產清澈透明和色淺的米糠油較困難。A.G.GopalaKrishno[12]采用硅膠對米糠油脫色進行研究,采用硅膠柱滲濾脫色和硅膠同混合油
柱層析的裝柱方法
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗劑
簡述柱層析分離凈化法的特點
柱層析法與其它分離方法相比較具有能耗低、 淋洗劑易于回收再利用和所得產品純度高等優點,但也存在分離工藝復雜、 所耗時間長和所需溶劑量大的缺點,在實際生產中,很難工業化。因此,簡化分離工藝、 縮短分離時間和提高溶劑利用率將成為今后改進柱層析分離法的重點。
柱層析操作方法的選擇
目前 ,柱色譜分離的操作方式 ,主要包括常壓分離、減壓分離和加壓分離 3種模式。常壓分離是最簡單的分離模式方便、簡單 ,但是洗脫時間長。減壓分離盡管能節省填料的使用量 ,但是由于大量的空氣通過填料會使溶劑揮發 ,并且有時在柱子外面會有水汽凝結 ,以及有些易分解的化合物也難以得到 ,而且還必須同時
Silica硅膠色譜柱使用方法
1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。 2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌。
Silica硅膠色譜柱使用方法
Silica硅膠色譜柱使用方法1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用
簡述硅酸凝膠的分類有機硅膠的用途
由于有機硅具有上述這些優異的性能,因此它的應用范圍非常廣泛。它不僅作為航空、尖端技術、軍事技術部門的特種材料使用,而且也用于國民經濟各部門,其應用范圍已擴到:建筑、電子電氣、紡織、汽車、機械、皮革造紙、化工輕工、金屬和油漆、醫藥醫療等。
柱層析技術的裝柱方法
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗劑
關于柱層析的裝柱方法介紹
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。 濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓
柱層析技術的上樣方法
上樣也有干法和濕法之分:干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后,在加入少量硅膠,拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩,但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑(最好就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以用一極性較大的溶劑,但必須少量)將樣品溶解后,再用膠頭滴
簡述十八烷基硅烷鍵合硅膠的分離機理
ODS,是ostade-cylsilane的縮寫,意思是十八烷基硅烷鍵合硅膠。 1、十八烷基硅烷鍵合硅膠的概念: 十八烷基硅烷鍵合硅膠,完全球型、表面光滑的多孔硅膠,具有非常高的表面鍵合覆蓋率。一般用在高效液相色譜中的固定相。流動相常用甲醇-水,乙腈-水。適用pH 2.00-9.00。 2
?-柱層析技術的上樣方法介紹
上樣也有干法和濕法之分:干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后,在加入少量硅膠,拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩,但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑(最好就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以用一極性較大的溶劑,但必須少量)將樣品溶解后,再用膠頭滴
關于柱層析的實驗方法和技巧
(注意:有機溶劑對身體特有害別是心肺;肝臟等所有過柱操作都要在通風櫥里進行!!)常說的過柱子應該叫柱層析分離,也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經驗成分太多,所以下面我就幾年來過柱的體會寫些心得,希望能有所幫助。?1、柱子可以分為:加壓,常壓,減壓壓力可以增加淋洗劑的
柱層析分離實驗方法和技巧
常說的過柱子應該叫柱層析分離,也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經驗成分太多,所以下面我就幾年來過柱的體會寫些心得,希望能有所幫助。 一:柱子可以分為:加壓,常壓,減壓 1.壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所以其
柱層析技術的上樣方法介紹
上樣也有干法和濕法之分:干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后,在加入少量硅膠,拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩,但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑(最好就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以用一極性較大的溶劑,但必須少量)將樣品溶解后,再用膠
?-柱層析技術的裝柱方法介紹
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗劑
柱層析的裝柱和上樣方法
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗劑
氣體發生器更換變色硅膠的方法
氣體發生器更換變色硅膠的方法:空氣發生器使用一段時間后,發現干燥管內的硅膠由下而上逐漸變色,超過一定高度時就應該更換硅膠,操作步驟如下: 、按圖示方向旋轉,卸下干燥管: ?(2)、擰下干燥管頂蓋:取出棉團,倒出硅膠。 (3)、裝進新的(或烘干后的)硅膠,量以不超過中心細藍管管口為宜。蓋上棉團
辨別硅膠制品質量的試驗方法
看硅膠制品是否質量好的重要因素是彈性,眾所周知硅膠都是有彈性的,好的硅膠制品彈性高,高彈性主要是來自于硅膠分子鏈段的運動,對于用戶要說彈性是首要考察的。 第二,看硅膠制品的撕裂強度和拉伸強度,撕裂強度高的硅膠制品抗破壞能力突出,壽命長久,不容易受到外界環境干擾,撕裂強度差的硅膠制品一般表現在撕扯
實驗分析方法硅膠基質反相色譜固定相
反相高效液相色譜中使用的固定相大多是各種烴基硅烷的化學鍵合硅膠。烷基鏈長可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又稱ODS),即十八烷基硅烷鍵合硅膠。鍵合烷基的鏈長對鍵合相的樣品負荷量、溶質的容量因子及其選擇性有不同的影響,當烷基鍵合相表面濃度(mol/m2)相同時,