滴定分析法分類非水溶液滴定方法

(1)第一法    除另有規定外,精密稱取供試品適量,加冰醋酸10～30mL使溶解,加各品種項下規定的指示劑1～2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準,并將滴定的結果用空白試驗校正。若滴定供試品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃,則應重新標定;若未超過10℃,則可根據以下公式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。

式中    0.0011——冰醋酸的膨脹系數

                  T₀——標定高氯酸滴定液時的溫度

                  T₁——滴定供試品時的溫度

                  N₀——T₀時高氯酸滴定液的濃度

                  N₁——T₁時高氯酸滴定液的濃度

供試品如為氫鹵酸鹽,應在加入醋酸汞試液3～5mL后,再進行滴定;供試品如為磷酸鹽,可以直接滴定;硫酸鹽也可以直接滴定,但滴定至其成為硫酸氫鹽為止;供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑褪色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示滴定終點為宜。電位滴定時用玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極。

(2)第二法    除另有規定外,精密稱取供試品適量,加各品種項下規定的溶劑使溶解,再加規定的指示液1～2滴,用規定的堿滴定液(0.1mol/L)滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準,并將滴定結果用空白試驗校正。電位滴定時用玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極。

在滴定過程中,應注意防止溶劑和堿滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣,以及滴定液中溶劑的揮發。