實用分析化學專家——周錦帆教授網絡視頻講座

　　2011年3月3日——今天，國家質檢總局《檢驗檢疫科學》編輯部責任副主編周錦帆教授70大壽，在這特殊的日子里，周教授做客分析測試百科網，在本網全體員工的祝福聲中，度過了一個歡樂、別樣的生日。下午兩點，周教授與來自全國各地的廣大網友共話建立原創性化學分析方法的正規程序，并熱情、透徹地解答網友在實際分析工作中遇到的難題，贏得了網友們的一致認可和稱贊。

周錦帆教授生日快樂

周錦帆教授做客分析測試百科網

　　網絡視頻講座——建立新分析方法的程序

　　分析測試實驗室要具備管理和科研能力。實驗室管理能力是指能能按標準方法操作獲得準確分析結果，實驗室科研能力是指能解決在實際工作中碰到的新的分析課題，掌握建立新分析方法的程序。相對來說，實驗室管理水平通過努力，容易達標；而實驗室科研能力(學術水平)不容易很快提高。

　　建立新分析方法一般包括五個步驟：1）確定欲建立的新分析方法；2）國內外文獻調研，并寫調研報告；3）根據調研報告，結合本實驗室條件制定探索性試驗方案；4）做關健性試驗，并予以完善、經過大量樣品考驗，完成新分析方法研究；5）撰寫論文—分析研究報告，并在學術刊物上公開發表。

　　確定欲建立的新分析方法（選題）

　　選題的原則是本實驗室確實需要解決的分析課題，這樣的課題會獲得領導的支持；本實驗室儀器條件能勝任方法對儀器的要求；一般的實驗室剛開始搞分析方法研究可選擇難度低的課題，即有100%把握完成的課題，水平較高的實驗室可選擇難題較高（學術水平較高）的課題；不要過分強調自己的專長，例如，若本單位需要，就應該去研究，不論是色譜還是光譜；科研要有團隊精神，不要單干，要齊心協力。

　　選擇難度較高的課題的好處是科研人員通過該課題有較大的學術收獲，例如，高純氧化鐵中微量鉛和砷的光譜分析課題科研人員掌握了離子交換分離技術，擴大了知識面，提高了科研能力。因為學術水平較高，可以在較高水平的雜志上發表，而且難度大的課題，獲獎的可能較大。

　　國內外文獻調研

　　很多分析化學研究工作，國外學者有可能已做過，尤其是無機分析和農藥殘留分析，不了解國內外同行的研究現狀，不可能作出高水平的學術成果。閱讀國外文獻，了解國外同行研究現狀，以便對自己的研究成果作學術水平的比較；提高自己的外文資料閱讀水平，了解國外學者是如何撰寫論術論文的（尤其是前言部分），以及如何作分析化學研究的。

　　查閱國外分析化學文獻，最主要的是查Anal.Abstr.（英國“分析化學文摘”，簡稱AA）。也可查Chem.Abstr.（美國“化學文摘”簡稱CA）。大學生或研究生可通過母校化學系查AA和CA，一般實驗室可通過“國家圖書館科技咨詢室”委托查閱。研究者通過這些資料，立即了解近二十年來國外同行的研究現狀。

　　寫調研報告與探索性試驗

　　將國內外文獻按不同分析方法給予總結并寫調研報告（4千字），重點寫將采用的分離方法和測定方法的調研報告并說明理由。例如，氧化鐵中微量鉛、砷、鎳和鈷的ICP-AES分析，應比較各種分離方法，分離擬采用CL-TBP萃淋樹脂分離，測定擬采用大多數實驗室的ICP-AES光譜儀。設計分析方法要考慮方法的準確性、實用性、可推廣性、創新性（學術價值的核心）等因素。上述研究中，比較了陰離子交換樹脂和CL-TBP萃淋樹脂的分離效果，發現對砷來說，用CL-TBP萃淋樹脂效果更好，所以，采用CL-TBP萃淋樹脂分離基體鐵。

　　關鍵性實驗

　　對于關鍵性實驗，周教授舉了一個CL-TBP萃淋樹脂分離-ICPAES法測定高純氧化鐵中微量鉛、砷、鎳和鈷的例子，其關鍵性實驗有：離子交換樹脂用量及樹脂柱設計；鉛、砷、鎳和鈷在CL-TBP樹脂上于HCl和HNO3分配系數Kd的測定；CL-TBP萃淋樹脂吸附容量的測定；鉛、砷、鎳和鈷在萃淋樹脂上的淋洗曲線；分離效果的檢查，有時可用放射性示蹤法，一般可用ICP-AES法，分離效果的檢查是檢查分離的可靠性；樣品分析及加入回收試驗，盡可能多做各種不同類型樣品，以發現樣品分析時產生的問題，從而提高分析方法的適用性；標準樣品的分析，標準樣品的分析尤為重要，是考驗分析方法可靠性最重要的方法。關鍵性實驗應重復地做，以便保證數據可靠。

　　撰寫論文-分析研究報告

　　撰寫論文原則。在“前言”部分客觀介紹同行的研究工作，所介紹的實驗條件準確、規范，論文內的數據準確可靠，結論客觀、準確、可信，參考文獻書寫規范，寫分析化學論文的重點是.前言、關鍵實驗和參考文獻。

　　撰寫論文目的。作為研究工作的總結，準備發表（分析化學工作者應有較強的發表論文的意識，這很重要）。希望國內外同行能看到你的研究工作，這可提高你的知名度，希望你的論文在讀者中留下深刻印象（這是你要追求的）。

　　最后，周教授對分析測試實驗室和工作者提出了幾點建議。分析實驗室除了搞好實驗室的管理，還應重視科研，通過科研提高科技人員的素質和能力；一般實驗室查閱外文資料的條件差，作為分析人員來說，要有很強的查閱、翻譯外文資料的意識，即設法多看外文資料，這是提高自己和研能力的必要條件；每人每年至少全文翻譯2篇國外分析化學文獻，至于國內雜志，至少要經常看《理化檢驗-化學分冊》雜志；與有經驗的分析化學工作者多建立聯系，尤其必須知道自己工作領域中誰是有真才實學的專家；現在實驗室普通存在的問題：閱讀外文文獻的條件差、沒有真才實學的專家帶你，參加學術會議的收獲比預想的低，國內學術刊物質量偏低（學術水平和可靠性）有待提高。

　　報告下載：建立(原創性的)分析方法的正規程序

　　網友提問——周教授解答

　　周教授報告結束后，廣大網友紛紛要求提問。分析測試百科網小編選出網友們集中關注的幾個問題，整理如下：

　　問：污水處理廠污泥中的鈣含量分析結果超過25%，不相信這么高，有什么方法可以得到準確的結果？

　　答：用原子吸收來測定鈣離子,鈣的原子吸收靈敏度很高,加上鈣離子的空白很高,所以容易造成誤差大，建議用常量法/絡合滴定法為好。也可以用以鈣離子選擇電極為指示電極，EDTA為滴定劑，在pH>12的條件下洛河滴定，此時誤差小于2%。如果一定要用原子吸收來測定，要嚴格控制鈣的空白。

　　問：不銹鋼餐具中微量有毒有害元素的分析？

　　答：不銹鋼餐具可溶出鉛、鎘的分析是簡單的，有標準方法。要測定不銹鋼餐具中總的鉛、鎘，采用光譜法的話，必須用陰離子交換或萃淋樹脂分離基體鐵，然后再用光譜法測定。

　　問：使用PE 800AAS測定香精香料中的重金屬含量，需要注意什么？要做前處理嗎？

　　答：因為香精香料中的重金屬含量很低，因此要注意試劑及環境的空白。如果要提高10倍的靈敏度，可以用EDTA型的Chelex-100螯合樹脂富集后再ICP-AES或無火焰AAS分析。

　　問：方便面調料中Pb的分析？

　　答：方便面調料中含有大量的鹽，實際上是大量氯化鈉中微量鉛的分析，也可以用Chelex-100螯合樹脂富集后用ICP-AES或無火焰AAS分析。

　　問：三氯氫硅里面的雜質B和P元素的檢測方法

　　答：測定B用光譜法是方便的，但是B的空白是很高的，且空白不穩定，應該不用玻璃器皿而改用塑料器皿，另外一定要十分注意試劑和水的空白。至于P元素的光譜分析是方便的，但是P的光譜分析其斜率稍差，誤差會大一點。

　　問：大米中超微量鎘的AAS分析？

　　答：這是一項很有意義的工作。如果想鎘的分析檢測限降低10倍，可用1當量鹽酸介質于陰離子交換樹脂選擇性富集微量鎘，此時金也會吸附，其它元素均不吸附。然后用1.6當量洗下鎘，然后用無火焰AAS分析。

　　問：煤燃燒后積灰中鋁元素的處理方法

　　答：這個問題的核心是鋁是以什么形態存在，如果以氧化鋁存在，必須設法使其完全溶解，否則結果會偏低。

　　問：紫砂鍋具中有害重金屬的無損檢測方法

　　答：建議用賽默飛世爾科技公司的能量色散X熒光儀無損檢測，該儀器的優點是樣品室體積大，靈敏度和精度通常能夠滿足有害重金屬的檢測。采用帕納科600W的能量色散X熒光儀，可進一步提高靈敏度和精度。

　　問：曾經使用AAS測定工業三氯化鐵溶液中的Fe含量，但數據不穩定，后來使用ICP測試數據重現性也不太好，請問是什么原因？

　　答：大量鐵的分析，從準確度來說，最好用容量法。如果一定要用原子吸收法，由于靈敏度太高，為了避免數據不穩定，應注意稀釋操作的可靠性，并盡可能減小鐵的空白，具體來說注意操作環境的潔凈。

　　兩個小時的講座、交流在積極活躍的氣氛中悄然而過，網友們依然興致盎然、意猶未盡，期待著下一次的視頻講座。

　　周錦帆教授簡歷

　　周錦帆(教授級編審)1963年畢業于南京大學化學系分析化學畢業。1963-1990年在核工業部北京第五研究所分析化學研究室從事核原料和稀有金屬的分析化學研究。 1990年9月調入國家商檢局。以前主要從事離子交換分離、光譜分析和離子選擇電極的研究。并兼任《理化檢驗》并是《有害物質分析——儀器及應用》主編。

　　周錦帆在分析化學三個方面全國第一，至今國外文獻表明在國際也屬于先進：（1）離子交換原創性成就及實用（2）復雜物質中微量金屬或稀土元素的光譜分析（3）離子選擇電極的制作及應用難題的解決。