樣品提取溶劑解析

大多數化學農藥物理和化學性質接近，相對分子質量大多在150~450之間，常用農藥具有C1、P、N等功能元素。含有這些元素的溶劑使用時應特別注意，有些必須在儀器測定進樣前去除。

目前常用的提取溶劑主要有丙酮、乙腈、乙酸乙酯、石油醚或正己烷、甲醇和二氯甲烷等。

為了適應大量檢測樣品的挑戰，近40多年來各國開發了多種農藥多殘留分析方法，其目的就是在一次分析中能夠同時測定多種農藥。如果不使用多殘留方法，殘留分析工作者要面臨數百種單個農藥的殘留分析，而且有些方法還很相似。目前國內外已經開發出多種可以測定數百種農藥在蔬菜水果或糧食中的農藥多殘留方法。但是多殘留分析方法也是有一定限度的，不可能開發出一個適合所有農藥/食品或農產品組合的提取和凈化方法，多組分的殘留分析方法中農藥的回收率和精密度也不可能都達到完全滿意。

農產品和食品中農藥的種類很多，相對分子質量大多在150~450之間（較大相對分子質量的如阿維菌素等除外），絕大多數農藥物理和化學性質接近。如各種農藥的極性是有區別的，但是丙酮、乙腈和乙酸乙酯是過去和現在在各國的數百個實驗對極性和非極性農藥在許多農產品的多殘留測定中用多的三種溶劑，它們的性質各有特點與缺點，如大量水分，在進入色譜系統測定前，必須除去水分；乙酸乙酯與水的可混溶性較差。至今，還很難決定那個是最合適的溶劑。以下分別介紹在農藥多殘留分析中最常用的幾種溶劑的特點。

1．乙腈

乙腈沸點為80.1℃，是常用的液相色譜流動相，作為提取溶劑美國和加拿大等國用得最早最多。乙腈可以溶解并提取各種極性與非極性農藥，能與水混溶，與果蔬樣品混合勻漿后，提取液中有水分，但比較容易用鹽析出，離心或用分液漏斗后與水分離，可定量取出乙腈提取液。乙腈極性較大，不易與非極性溶劑混勻，一些非極性的雜質如油脂、蠟質和葉綠素等不會與農藥一起被提取出來，提取出的樣品雜質較丙酮和乙酸乙酯少，在固相萃取和反相液相色譜上用得較多。其缺點是比較貴，毒性比其他兩種溶劑大，在氣相色譜測定時液氣的轉換膨脹體積較大，應限制進樣體積。

2．丙酮

丙酮沸點56.2℃，是最常用的易揮溶劑，可以溶解并提取極性和非極性農藥，能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿等混溶，但不易與水分開，不易用鹽析出其中的水分，是在液液分配中最常用的與水相溶的有機溶劑之一，提出的雜質較乙腈多，相比于乙腈和乙酸乙酯，價格便宜、毒性小。20世紀中后期我國在單個農藥殘留及多殘留分析方法中廣泛應用。

3．乙酸乙酯

乙酸乙酯沸點為77.1℃，作為提取溶劑在歐盟國家、FAO、IAEA等機構使用很多。乙酸乙酯可以溶解并提取各種極性與非極性農藥，微溶于水，其主要特點是與果蔬樣品混合勻漿后，在提取液中添加無機鹽類，可以鹽析出乙酸乙酯層，很容易除去提取液中的微量水分，不需進行液液分配，有時與水完全分離需離心，可取出定量提取液。與丙酮、乙腈相比其極性小，因此在提取油性樣品時，可將一些非極性親脂性干擾物質提取出來。