原子吸收光譜儀結構及組成

一、儀器的組成

原子吸收光譜儀主要由光源、原子化系統、分光系統及檢測系統四個主要部分組成。

(1) 光源 原子吸收光譜儀光源的作用是發射被測元素的特征共振輻射，用以提供原子從由基態躍遷到相應的激發態的光能。空心陰極燈是原子吸收光譜儀中應用最廣的一種光源。包括一個空心圓筒形陰極和一個陽極，陰極由待測元素材料制成，陽極由鈦、鋯、鉭或其它材料制作，陰極和陽極封閉在帶有光學窗口的硬質玻璃管內(共振線波長在350nm以下應用石英材料)，管內充有壓強為0．1～0．7kPa的惰性氣體氖或氬。當兩極間加上一定電壓時，管內惰性氣體首先電離，離子和電子在電場作用下分別向兩極移動，如果氣體陽離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能，當其撞擊在陰極表面時，就可以將原子從晶格中濺射出來，則因陰極表面濺射出來的待測金屬原子被激發，便發射出該元素的特征光。這種特征光譜線寬度窄、干擾少，故稱空心陰極燈，其發射的為銳線光源。

空心陰極燈常采用脈沖供電方式，以改善放電特性，同時便于使有用的原子吸收信號與火焰原子化器的直流發射信號區分開，稱為光源調制。在實際工作中，應選擇合適的工作電流。使用燈電流過小，放電不穩定；燈電流過大，濺射作用增加，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導致測定靈敏度降低，燈壽縮短。

由于原子吸收分析中每測一種元素需換一個燈，很不方便，現亦制成多元素空心陰極燈，但發射強度低于單元素燈，且如果金屬組合不當，易產生光譜干擾，而相對來說，目前原子吸收分光光度計更換空心陰極燈越來越簡便快速。因此，多元素空心陰極燈使用尚不普遍。對于砷、銻等易揮發元素的分析，亦常用無極放電燈作光源。

(2) 原子化系統 原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發和原子化。入射光束在這里被基態原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。相應的兩種儀器分別為火焰原子吸收光譜儀和石墨爐原子吸收光譜儀。

火焰原子化器是由霧化器、霧化室和燃燒器三部分組成。樣品溶液經從吸液毛細管吸人并經霧化器噴霧形成霧粒，霧粒在霧化室中與氣體(燃氣與助燃氣)均勻混合，除去大液滴后，再進入燃燒器形成火焰。在火焰中經過干燥、熔化、蒸發和離解等過程后，此時，試液在火焰中產生原子蒸氣。常用的火焰是空氣-乙炔火焰。對用空氣-乙炔火焰難以解離的元素，如A1、Be、V、Ti等，可用氧化亞氮一乙炔火焰(最高溫度可達3300K)。

非火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。石墨爐的基本結構包括石墨管、爐體(保護氣系統)、電源三部分。石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產生高達2000～3000℃的高溫使試樣經過干燥、蒸發和原子化。由于石墨爐原子化需快速降溫，故需爐體周圍有一金屬套管作為冷卻水循環。惰性氣體(氬氣)通過管的末端流進石墨管，再從樣品人口處逸出。這一氣流保證了在灰化階段所生成的基體組分的蒸氣及時排出，大大降低了背景信號。石墨管兩端的可卸石英窗可以防止空氣進入，為了避免石墨管氧化，在金屬套管左上方另通入惰性氣體使它在石墨管的周圍(在金屬套管內)流動，保護石墨管。

(3) 分光系統 分光系統又稱分光器，主要由色散元件如棱鏡或光柵、凹面鏡、入射和出射狹縫等組成，其作用是阻止來自原子化器內的所有不需要的輻射進入檢測器，將所需要的共振吸收線分離出來。分光器的關鍵部件是色散元件即單色器，現在商品儀器都是使用光柵。單色器的主要作用是將復合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶。其作用原理是依據棱鏡或光柵的色散作用來分光的。在原子吸收分光光度計中，單色器放在原子化系統之后，將待測元素的特征譜線與鄰近譜線分開。相對于發射光譜，由于吸收線的數目比發射線少得多，譜線重疊的概率小，因此，原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高。通常采用較寬的狹縫，以得到較大的光強。

(4) 檢測系統 檢測系統由光電倍增管、放大器、對數轉換器、指示器(表頭、數顯器、記錄儀及打印機等)和自動調節、自動校準等部分組成，是將光信號轉變成電信號并進行測量的裝置。原子吸收光譜法中檢測器通常使用光電倍增管(PMT)。

二、主要配套附件

(1) 空氣壓縮機 為火焰提供燃燒所需的空氣，一般應有一定的壓力要求，且應帶空氣過濾器除去空氣中的水分和雜質。

(2) 冷凍水循環系統 為石墨爐爐體表面冷卻用。

(3) 自動進樣器 一般火焰系統和石墨爐系統有獨立的自動進樣器，且石墨爐自動進樣器為標準配置，而火焰自動進樣器為可選件。

(4)空心陰極燈和石墨管等消耗品 空心陰極燈是原子吸收光譜儀(AAS)不可缺少的附件，一般原子吸收光譜儀分析每種元素都必須安裝其相應的單元素空心陰極燈，目前也有較高靈敏度的超能量空心陰極燈和多元素燈，空心陰極燈本身也是有一定的使用壽命。石墨管是石墨爐原子吸收分析的最主要消耗品。其它如火焰系統霧化器、毛細進樣管也是火焰原子吸收分析的主要消耗品。

(5) 氫化物發生裝置 可與火焰系統連用。氫化法是以強還原劑在酸性介質中與待測元素反應，生成氣態的氫化物后，再引入原子化器中進行分析。主要用于易形成氫化物的金屬，如砷、碲、鉍、硒、銻、錫、鍺和鉛等。