TripleTOF?5600為篩查食品農藥殘留帶來最為精確的分析結果

　　本文介紹了AB Sciex TripleTOF? 5600 LC–MS-MS系統和XIC Manager數據處理軟件在檢測水果和蔬菜樣品中農藥殘留的具體應用。基于保留時間、精確質量數、同位素模式和MS-MS庫檢索，能夠自動識別被檢樣品。

　　實驗條件

　　水果和蔬菜樣品使用QuEChERS(快速、簡易、廉價、有效、穩定、安全)的萃取方法(1,2)。提取物經水流動相稀釋5倍，從而優化色譜峰形，減少可能發生的離子抑制效應。采用島津UFLCXR超高效液相色譜，配備Restek Ultra Aqueous C18 3 μm (100 × 2.1 mm)色譜柱，使用水和甲醇溶液作為流動相梯度洗脫15min。AB Sciex TripleTOF? 5600 系統配備ESI離子源。100毫秒的累積時間內獲得100–1000 Da質量范圍內的全掃描質譜圖。整用標準碰撞能量CE = 35V 和CES = 15 V，整個色譜運行能夠自動獲取TOF-MS-MS譜圖。

　　結果與討論

　　使用高分辨率和精確質量數的LC–MS-MS系統分析289種目標農藥。LC–MS-MS采用XIC Manager數據處理軟件，該軟件能夠基于分子式、同位素和加合物計算出預期分子離子。圍繞預期保留時間和指定的強度閾值，采用± 10 mDa提取窗口能夠自動獲得每一個農藥的提取離子色譜圖。

使用高分辨率和精確質量的LC–MS-MS系統能夠為篩查和鑒定食品中農藥殘留帶來最為精確的分析結果

圖1：基于保留時間、精確質量數、同位素模式和MS-MS譜庫，檢測純度大于80%的中國西蘭花樣品中吡蟲啉、甲霜靈、螺蟲乙酯和嘧菌環胺的農殘含量。

　　AB Sciex TripleTOF? 5600 系統常規質荷比在200~1000Da之間時，分辨率為20000~40000FWHM, 精確質量數在0.1~1mDa之前，能達到 ~1 ppm。

　　對從超市中購買的各種水果和蔬菜進行了分析和處理。建立了用于識別農藥的MS-MS譜庫(3)。圖1為基于保留時間、精確質量數、同位素模式和MS-MS譜庫，檢測純度大于80%的中國西蘭花樣品中的吡蟲啉、甲霜靈、螺蟲乙酯和嘧菌環胺的含量。

　　總結

　　AB Sciex TripleTOF? 5600 LC–MS-MS系統為篩查和鑒定水果蔬菜樣品中提取物中的農藥殘留提供了一個高靈敏度的分析平臺。XIC Manager 軟件憑借保留時間、精確質量數、同位素模式和MS-MS譜庫能夠自動獲取高分辨率和精確質量數據，從而得到高準確度的化合物信息。

　　參考

　　(1) M. Anastassiades et al., J. AOAC Int. 86, 412–431 (2003).

　　(2) EN 15662:2007 (2007).

　　(3) A. Schreiber et al., 46th Florida Pesticide Residue Workshop (2009) St. Pete Beach, FL.