汞是一種毒性較大、熔點低、易揮發的重金屬,以多種形態存在于環境和生物體中。汞進入人體后,會對人體造成極大的危害。20世紀50年代,日本化工廠排放含汞的廢水,造成數千人中毒的“水誤事
件”,引發了全世界對汞中毒的廣泛關注。人體中汞的主要來源是被污染的食品,尤其是各種水產品。汞能夠以多種形態存在于環境和生物體中,主要有無機形態(一價及二價的汞化合物)和有機態的甲基汞、二甲基汞、乙基汞、苯基汞等。水產品中的汞大部分是甲基汞,其在人體內的吸收效率高達90%以上。因此,對水樣中和食品中汞的分析,不僅要提供食品中汞的總量信息,更重要的是要提供汞的形態信息。因此,對水產中的汞進行形態分析是十分有必要的。
汞的形態分析一般以色譜技術與原子光譜/質譜技術聯用來實現,如氣相色譜、液相色譜和原子熒光光譜法(AFS) 、原子吸收光譜法(AAS)以及電感禍合等離子質譜法(ICP)等的聯用。這些方法準確度高,但在分析復雜樣品(如海水、沉積物、生物樣品等)和測定痕量組分時,由于樣品基體的復雜性以及汞的低含量,實現汞的形態分析還存在一定難度,因此,樣品的分離富集是必不可少的。傳統的分離富集手段包括液液萃取和固相萃取、冷阱捕集等,但是樣品和試劑的消耗較大,容易引發環境污染和安全事故。開發新型“綠色”萃取技術,成為了分析工作者的研究熱點,固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LPME)、濁點萃取(CPE)這些新型綠色萃取技術具有使用有機溶劑少,富集倍數大,操作簡單,便于與其他分析儀器實現聯用等優點。
分散液液微萃取(DLLME)是液相微萃取技術的一種,由Rezaee等于2006年提出。DLLME萃取速度很快,操作簡便,消耗低,環境友好,便于與其他分析儀器聯用。分散液液微萃取用于甲基汞的萃取并對汞進行形態分析也有報道,但萃取液一般均需要進一步的處理以便能應用于后續檢測器。測汞儀無需樣品前處理,適合于固體和液體的樣品的直接分析,其檢測靈敏度較高,而且樣品需求量較少,用于直接檢測DLLME萃取液有著較大的優勢。
基于此,本研究建立了以DLLME萃取樣品中甲基汞,萃取液直接以測汞儀測定的分析方法,操作簡單,分析速度快,靈敏度高,而且能實現汞形態的分離分析。方法用于標準物質和實際樣品的分析,結果今人滿意。
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