分析化學實驗基本規范及注意事項

1.實驗用水

　　分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規格的純水(如，電分析化學、液相色譜等的實驗)。純水并非絕對不含雜質，只是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標，見下表。

　　注：在一級、二級純度的水中，難于測定真實的pH值，因此，對其pH值的范圍不作規定;在一級水中，難于測定其可氧化物質和蒸發殘渣，故也不作規定。

　　(1)蒸餾水

　　通過蒸餾方法、除去水中非揮發性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子。

　　(2)去離子水

　　利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質，使用時應注意。

　　(3)純水質量的檢驗

　　純水的質量檢驗指標很多，分析化學實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。

　　3.1電阻率：

　　選用適合測定純水的電導率儀(最小量程為0.02mS×cm-1)測定(見上表)

　　3.2酸堿度：

　　要求pH值為6~7，檢驗方法如下：

　　①簡易法：

　　取2支試管，各加待測水樣10mL，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應不顯紅色;另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍(溴百里酚藍)不顯藍色為合要求。

　　②儀器法：

　　用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值，在6~7為合格。

　　3.3鈣鎂離子：

　　取50mL待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1mL和少許鉻黑T(EBT)指示劑，不顯紅色(應顯純藍色)。

　　3.4氯離子：

　　取10 mL待測水樣，用2滴1 mol×L-1，HNO3酸化，然后，加入2滴10g×L-1，AgNO3溶液，搖勻后不渾濁為合要求。

　　化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。

　　2.常用試劑及其使用和保存

　　分析化學實驗中所用試劑的質量，直接影響分析結果的準確性，因此應根據所做試驗的具體情況，如，分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結果準確度的要求等，合理選擇相應級別的試劑，在既能保證實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費，另外，試劑應合理保存，避免沾污和變質。

　　(1)分類

　　化學試劑產品已有數千種，而且隨著科學技術和生產的發展，新的試劑種類還將不斷產生，現在還沒有統一的分類標準，在此只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。

　　1.1標準試劑

　　標準試劑是用于衡量其它(欲測)物質化學量的標準物質，習慣稱之為基準試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。我國規定滴定分析第一基準和滴定分析工作基準的其主體含量分別為100±0.02%和100±0.05%。主要國產標準試劑的種類及用途見下表。

　　1.2一般試劑

　　一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規格是以其中所含雜質的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標志顏色和主要用途見下表：

　　1.3高純試劑

　　高純試劑其最大的特點是其雜質含量比優級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結果的可靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其主體成分與優級或基準試劑相當，但標明雜質含量的項目則多1～2倍。

　　1.4專用試劑

　　專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質成分不產生明顯干擾的限度之下。

　　(2)注意事項

　　a.打開瓶蓋(塞)取出試劑后，應立即將瓶(塞)蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質。

　　b.瓶蓋(塞)不許隨意放置，以免被其它物質沾污，影響原瓶試劑質量。

　　c.試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。

　　d.固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。

　　e.用吸管取用液態試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。

　　f.盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、規格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。

　　(3)保存

　　試劑放置不當可能引起質量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。一般化學試劑應保存在通風良好、干凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質的沾污，并根據試劑的性質采取相應的保存方法和措施。

　　a.容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中，如，HF、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。

　　b.見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質;氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質;溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發的物質。

　　c.吸水性強的試劑應嚴格密封保存，如，無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。

　　d.易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應分開貯存在陰涼通風的地方，如，酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質;有機溶劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。

　　e.劇毒試劑應專門保管，嚴格取用手續，以免發生中毒事故，如，氰hua物、HF、二lv化汞、三氧hua二砷(pi霜)等屬劇毒試劑。

　　3.分析天平及其稱量方法

　　分析天平是定量分析實驗中使用率最高的基本設備之一，屬精密貴重的儀器，通常要求能準確稱量至0.0001g，其最大載量一般為100～200g。為了能得到準確的稱量結果，必須在開始定量分析實驗前了解它的構造，性能和使用方法。

　　一般的分析天平是根據杠桿原理進行稱量的，在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天平盤，一個盤放置被稱量物，另一盤放砝碼，當兩邊力矩相等時天平達到平衡。此時，即被稱物的質量和砝碼質量相等，這就是天平稱量的基本原理。

　　(1)種類

　　空氣阻尼天平

　　電光天平

　　單盤天平

　　電子天平

　　(2)稱量方法

　　通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都會吸附大氣中的水分，粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分，這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變，為了避免水分含量對測量結果的影響，在稱取所用器皿或試樣的質量時，必須保持它們處于完全干燥狀態。為此，在稱量一個物體或稱取試樣時，必須采取