石墨爐原子吸收光譜法測定水處理劑中微量鉛和鎘

 摘要本文研究了石墨爐原子吸收光譜法測定水處理劑聚合氯化鋁中鉛、鎘含量的適宜條件。用員燈校正背景，磷酸二氫銨做基體改進劑，省去了冗長的前處理過程。在測定條件下，鉛的檢出限為0.65ug.L-1，線性范圍0—50ug.L-1；鎘的檢出限為0.12ug.L-1，線性范圍0—20ug.L-1；回收率在90一110%之間。本方法具有準確、快速、簡便之優點，用于實際樣品的測定，結果令人滿意。

鉛和鎘是環保、環境醫學和食品分析中zui經常測定的毒性元素。水處理劑中鉛和鎬含量的高低直接關系到公眾用水的安全。中華人民共和國國家標準GBl5892一1995規定，作為飲用水水處理劑的聚合氯化鋁（液體）中鉛含量不得超過0.001%，錦含量不得超過0.0002%[1]。用火焰原子吸收法測定其中鉛、錦時須進行共沉淀富集。由于加入各種試劑及冗長、繁瑣的操作步驟，不可避免地會引起樣品的污染。本文研究了用員燈校正背景后，在基體改進劑存在下，樣品經消解后直接測定鉛和鎬含量的方法。本方法具有靈敏度高，準確性好，無干擾及簡便快速等優點。應用于實際樣品的測定，所得結果與標準方法測定結果一致。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

原子吸收分光光度計，金屬套玻璃高效霧化器，石墨爐，石墨管，鉛、鎘空心陰極燈。

鉛標準溶液：由國家標準物質研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg鉛。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含O，050y8鉛的標準使用溶液。

鎘標準溶液：由國家標準物質研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg鎬。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含0.020yg鎬的標準使用溶液。

磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨（分析純）20.0g，用純水溶解后定容至500mL，濃度為40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（優級純）于998ml純水中搖勻，現用現配。

實驗中所用硝酸為優級純，所用純水為Milli—Q超純水。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品預處理

稱取聚合氯化鋁樣品2.0g于100ml燒杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加熱煮沸10min，冷卻后轉入100mL容量瓶中（若有不溶物應過濾除去），定容，搖勻。此溶液供側鎬用；再取該溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供測鉛用。

1.2.2 樣品測定

分別取樣品、基體改進劑磷酸二氫銨溶液于自動進樣器的樣品杯電由自動進樣器吸取20ul樣品、5ul改進劑于石墨爐中進行測定，由工作曲線計算樣品中鉛和銅的含量。

1.2.3 工作曲線的繪制

分別取1.00mL含0.050ug鉛、0.020ug銅的鉛、錦標準使用溶液于自動進樣器的樣品杯中，由進樣器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基體改進劑，按以下的工作條件進行測定，繪制鉛和銅的工作曲線。

1.2.4 儀器工作條件

波長：鉛283.3nm，鍋228.8nm³

狹縫：鉛0.7nm，鎬0.7nm；

燈電流：鉛15mA，鍋12mA；

載氣流量：300ml.min-l（原子化階段停氣）；

測量方式：峰面積積分。

2 結果與討論

2.1 基體改進劑的效果

Hinderberger等證實，當使用磷酸二氫銨作基體改進劑并從I'vov平臺石墨管上原子化，可在許多樣品中無干擾地測定鉛。S1avin等認為采用磷酸二氫銨作基體改進劑并從L’vov平臺石墨管上原子化，可以無干擾地測量鎘。

本文采用磷酸二氫銨作為測定鉛、鎘的基體改進劑，可使吸收峰更光滑，積分時間變短，峰面積增加。

注：鉛為50.0μg.L-1鎘為20.0μg.L-1