問題豇豆中三種農殘檢測方案

采用標準

參照方法步驟里面國家相關標準

方法/原理/步驟

　　樣品的前處理：

　　水胺硫磷：參照標準：NY/T 761.1-2004蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法

　　樣品經乙腈提取，提取溶液經凈化，濃縮，過濾后待用。

　　克百威：參照標準：NY/T 761.3-2004蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法

　　樣品用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術分離、凈化，經濃縮后，過濾后待用。

　　氧樂果：參照標準：GB/T5009.20-2003食品中有機磷農藥殘留量的測定

　　樣品經丙酮提取，過濾，二氯甲烷凈化，濃縮，過濾后待用。

　　標準溶液的制備：

　　水胺硫磷：參照標準：GB24573-2009水胺硫磷原藥

　　精密稱取0.1g標準品(精確至0.0002g)于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀釋至刻度，超聲波震蕩5分鐘，使充分溶解，冷卻至室溫；用移液管準確吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。

　　克百威：參照標準：NY/T 761.3-2004蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法準確稱取一定量克百威標準品，用甲醇稀釋，配置成1000mg/L的標準儲備液，冰箱保存，使用時稀釋成所需濃度的標準工作液。

　　氧樂果：參照標準：HG3306-2000氧樂果原藥準確稱取一定量的氧樂果標準品，甲醇定容，搖勻，配置成一定濃度的標準溶液，待用。

儀器設備

　　LC310檢測水胺硫磷、氧樂果儀器配置方案：

　　P310高壓輸液泵：1臺

　　UV310紫外可見光檢測器：1臺

　　7725i手動進樣閥(配20ul定量管)：1套

　　LC310色譜數據處理系統：1套

　　Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色譜柱：1根

　　DT310色譜柱溫箱：1臺

　　溶劑托盤：1臺

　　等度啟動工具包：1套

　　LC310檢測克百威儀器配置方案：

　　P310高壓輸液泵：2臺

　　高壓靜態混合器(1.7ml)：1臺

　　熒光檢測器(FLD)：1臺

　　7725i手動進樣閥(配20ul定量管)：1套

　　LC310色譜數據處理系統：1套

　　柱后衍生反應裝置：1套

　　Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色譜柱：1根

　　DT310色譜柱溫箱：1臺

　　溶劑托盤：1臺

　　二元梯度啟動工具包：1套

　　實驗用前處理設備：

　　溶劑過濾器(帶真空泵)一套

　　溶劑過濾膜(有機系，水系，0.45μm，直徑50mm)

　　樣品過濾頭(有機系，水系，0.45μm，直徑13mm)

　　過濾用玻璃注射器各種規格

　　電子天平(精度：十萬分之一和萬分之一可換)

　　超聲波清洗器一個

　　氮吹儀：1個

　　旋轉蒸發儀

　　恒溫水浴鍋：1個

　　勻漿機：1臺

　　旋渦混合器：1臺

　　數顯恒溫干燥箱：1臺

　　食品加工器：1臺

　　100ml具塞量筒：5個

　　鋁箔：1卷

　　濾紙：1盒

　　其他實驗室常用前處理設備等。

　　實驗用試劑：

　　乙腈：(分析純)

　　甲醇：(色譜純)

　　丙酮：(重蒸)

　　二氯甲烷：(分析純)

　　氯化鈉(140度烘烤4h)

　　無水硫酸鈉：(分析純)

　　助濾劑Celite545

　　水：超純水或二次蒸餾水

　　氫氧化鈉：分析純

　　鄰苯二甲醛

　　OPA稀釋溶液

　　巰基乙醇

　　固相萃取柱，氨基柱：容積6ml，填充物500mg